石灰石白云石碳硫含量的测定高频燃烧红外吸收法检验检疫标准.docVIP

《》 行业标准编制说明 （计划编号：2009B） 我国是世界上石灰岩及白云石矿资源丰富的国家之一，这两种非金属矿在工业生产和人民生活中扮演着重要的角色。石灰石是用途极广的宝贵资源，在现代工业中，石灰石是制造水泥、石灰、电石的主要原料，是冶金工业中不可缺少的熔剂灰岩，优质石灰石经超细粉磨后，被广泛应用于造纸、橡胶、油漆、涂料、医药、化妆品、饲料、密封、粘结、抛光等产品的制造中。同样，白云石亦是一种用途广泛的工业原材料，主要用于建材、陶瓷、玻璃和耐火材料、化工以及农业、环保、节能等领域。然而，石灰石和白云石作为不可再生资源，如何根据石灰石、白云石的不同品位进行有效利用，是可持续发展理论必须优先解决的问题。因此，有必要对石灰石、白云石的重要化学成分指标进行分析。目前标准GB/T 3286-1998和GB/T 3286.9-1998虽对石灰石、白云石中碳、硫含量的分析方法进行了明确，但由于所采用方法为硫酸钡重量法、燃烧碘量法测硫，吸收重量法测碳，存在分析步骤繁锁、过程冗长，对分析人员技术要求较高，分析时间较长等缺点。因此，在检测技术飞速发展的今天，开发一种简单、快速、高效的分析方法是非常有必要的。 根据国家认证认可监督管理委员会20年下达的检验检疫行业标准制修订计划，《石灰石、白云石 碳硫含量的测定 高频感应电炉燃烧红外吸收法》标准由检验检疫局起草制订，计划编号200B623。石灰石、白云石标准编制依据 本标准严格按照GB/T 1.12009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的要求进行编写。 三标准方法概述 试样。 四 1 实验方法 1.1 试剂及材料 1.1.1 纯铁助熔剂（碳含量小于0.001%，硫含量小于0.001%）：太钢（集团）有限公司钢铁研究所。 1.1.2 钨粒（碳含量小于0.002％，硫含量小于0.000 5％）：无锡英之诚高速分析仪器有限公司。 1.1.3 碳酸钙纯度标准物质（GBW(E)060080）：碳酸钙含量为99.96%±0.04%，国家标准物质研究中心。 1.1.4 石灰石、白云石系列有证标准物质 1.1.4.1 石灰石（GBW 07214a）：武汉钢铁公司钢铁研究所，硫含量0.043%。 1.1.4.2 石灰石（YSBC 28710-93-10＃）：山东省冶金科学研究院，硫含量0.115%。 1.1.4.3 石灰石（YSBC 28705-93-5＃）：山东省冶金科学研究院，硫含量0.073%。 1.2 仪器及设备 1.2.1 高频红外碳硫分析仪，HW2000B，无锡英之诚高速分析仪器有限公司。 1.2.2 分析天平（精度为0.1 mg），BS 124 S，德国赛多利斯。 1.2.3 高温炉，F48050-26，美国热电公司。 1.2.4 瓷坩埚：使用前在1100℃高温炉中灼烧2 h，冷却后保存在干燥器中备用。 1.3 准备工作 1.3.1 碳酸钙纯度标准物质需在120 ℃干燥4 h，干燥器中冷却，备用。 1.3.2 石灰石和白云石标准物质与试样使用前均需在105 ~ 110℃干燥2 h，置于干燥器中冷却至室温。按GB/T 2007.2方法进行制备。WO3 的生成有利于SO2 的释放。锡粒能提高熔渣的流动性，降低熔渣凝固点，有利于碳、硫释放，但易形成粉尘，影响硫的测定。 针对测试碳和硫不同项目采用不同试样量的情况，根据样品量的情况选择不同的助熔剂用量。试验了上述常用助熔剂对测试的影响，结果显示，在有锡粒存在的情况下，坩锅壁上有较多的溅出物，且对碳、硫的测试结果无明显影响，因此，为减少试剂空白，降低测试成本，操作简便，最终选定纯铁和钨粒的组合作为助熔剂。测试试样中碳含量时，由于称样量较少，因此所用的纯铁和钨粒的量相对较少，试验了1.0，1.2，1.4 g等不同称样量的钨粒，以及0.2，0.4，0.6 g等不同称样量的纯铁，检测结果未受钨粒和纯铁的加入量有显著影响。同时还试验了先在坩锅底部先铺上纯铁，加入试样后再覆盖一层钨粒，以及坩锅底部先铺上纯铁，加入试样后再覆盖一层纯铁和钨粒等不同的助熔剂加入顺序，最终选择，测定碳含量时，在铺有0.2 g纯铁助熔剂的坩锅中，加入试样后再覆盖1.2 g的钨粒；测定硫含量时，在铺有0.2 g纯铁助熔剂的坩锅（5.2）中，加入试样后再覆盖0.2 g的纯铁助熔剂和1.2 g的钨粒。结果显示，所选择的助熔剂加入顺序和加入量能使试样有效释放碳和硫，熔样光滑，溅出物较少。 4 正确度 采用本方法测试了白云石、石灰石有证标准物质中硫的含量，并与标准物质的参考值进行比对，结果见表6。 表6 硫含量正确度试验 单位：% 标准物质编号 测定值 平均值 参考值 RSD（