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2018-3-9 土壤中重金属离子检测方法的研究 学院：环境与化学工程学院 专业: 2010级材料化学 学生： 刘茜 导师： 李阿丹 学号：100110020013 报告主要内容 研究内容 1 已研究进度 2 后期工作及时间安排 3 1、研究内容 基本内容 　①采用湿消解法处理土壤样品。 　②用火焰原子吸收光谱法、反相高效液相色谱法、电感耦合等离子体质谱法检测方法测定四个土壤样品中的Zn、Cu、Pb、Cd离子含量。 ③分析数据图，从各方法的简便度、灵敏度、稳定性、实用性进行比较，找出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的检测方法。 2、研究进度 土壤采样及前期处理（完成） 梅花点法采集邯郸、衡水、长春地区采集耕作表层土样。 梅花点法采样 2、研究进度 烘干，研磨，100目尼龙筛过筛。湿消化法对土壤样进行消解，并做样品加标，定容待测。 2、研究进度 火焰原子吸收光谱法检测锌、铜、铅、镉含量（完成） 发射特征谱线 ↓ 基态原子吸收特征光谱 ↓ 透过部分进入单色器入射狭缝，色散，反射到检测器 ↓ 放大器、显示器：光信号转为电信号 2、研究进度 把标准溶液稀释不同倍数，火焰原子吸收法测其吸光度，origin绘制锌、铜、铅、镉标准曲线， 再测土壤样和土壤加标样的吸光度，得到浓度和加标回收率。 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%. 2、研究进度 最佳仪器工作条件 锌 波长213.76nm 灯电流8mA 狭缝宽度0.5mm 铜 波长324.62nm 灯电流6mA 狭缝宽度0.5mm 铅 波长283.30nm 灯电流10mA 狭缝宽度1.0mm 镉 波长228.85nm 灯电流8mA 狭缝宽度1.0mm 2、研究进度 锌浓度 吸光度 2、研究进度 吸光度 铜浓度 2、研究进度 吸光度 铅浓度 2、研究进度 吸光度 镉浓度 2、研究进度 样品 重金属元素 样品浓度ug/ml 加标浓度ug/ml 加标回收率 邯郸A 锌 0.7085 0.5000 93.1% 铜 0.5105 0.5000 92.2% 铅 0.5889 0.5000 90.2% 镉 0.0058 0.5000 90.0% 邯郸B 锌 0.4546 0.5000 94.2% 铜 1.0473 0.5000 91.8% 铅 0.3860 0.5000 89.9% 镉 0.0067 0.5000 89.9% 2、研究进度 样品 重金属元素 样品浓度ug/ml 加标浓度ug/ml 加标回收率 衡水 锌 0.3908 0.5000 95.1% 铜 0.3477 0.5000 92.1% 铅 0.3141 0.5000 90.0% 镉 0.0081 0.5000 91.5% 长春 锌 0.4123 0.5000 95.9% 铜 0.3610 0.5000 92.7% 铅 0.2944 0.5000 90.4% 镉 0.0104 0.5000 90.5% 3、后期工作及时间安排 反相高效液相色谱法（待完成） 后期安排：将已消化的土壤样品定容 ↓ 加柠檬酸钠、盐酸羟胺（抑制金属离子生成氢氧化物） ↓ 加双硫腙三氯甲烷液（双硫腙与金属形成络合物并萃取到三氯甲烷中） ↓ 加硝酸消化，meso四对羟基苯基卟啉（THPP）柱前衍生，乙酸乙酯/苯萃取 ↓ 进入ODS液相色谱柱 3、 后期工作及时间安排 电感耦合等离子体质谱法ICP-MS（待完成） 将电感耦合等离子体与质谱连用，电感耦合等离子体使 样品气化并原子化，将待测金属分离出来，根据测量记录离子流强度，得出质谱图 检测器 四级杆质量分析器 真空系统 四级杆离子偏转器 电感耦合等离子体源 3、 后期工作及时间安排 国家土壤环境质量评价标准 ①为环境质量现状评价和探究改良土壤提供依据 ②为研制出灵敏度更高、准确度更好、速度更快的重离子检测方法提供参考 元素 A级 mg/kg B级 mg/kg 锌 200 1500 铜 63 600 铅 140 600 镉 1 22 3、后期工作及时间安排 时间 阶段目标 第11-13周 完成