第3章 透射电子显微镜-1.pptVIP

第3章 透射电子显微镜 日本大阪大学H-3000kV超高压透射电镜，高11m，重70T。 透射电子显微镜结构 一.照明系统 组成：电子枪（电子源） 聚光镜 平移对中、倾斜装置 作用：提供高亮度、高稳定度、照明孔径角小的光源。 照明系统各部分的作用 （1）电子枪：发射电子。 （2）聚光镜：会聚电子束，减小束斑直径。 （3）聚光镜光阑：进一步汇聚电子束。 （4）平移对中、倾斜装置：调整电子束在轴线上，也可在入射点不变的情况下，使电子束倾斜。 平移对中、倾斜装置 三. 图象观察、记录系统 要求高真空的原因 电子枪处在高电压中几十KV—数千KV，若不真空，高速运动的电子会与气体分子碰撞，造成能量损失会发生高压放电现象，造成电子束不稳定，甚至高压加不上。 (2)电子枪阴极温度高达2200℃以上，若不真空，灯丝氧化 (3)高能电子束照射在样品的微小区域内，高真空防止样品污染。 以上三条概括为：防止高压放电、灯丝氧化、样品污染。 真空的获得：一般采用两极串联、机械泵、扩散泵（离子泵）联合抽气。 旋转式机械泵：抽低真空； 扩散泵 ： 高真空。 首先机械泵对整个系统抽真空，当真空度达到10-1乇时，自动启动扩散泵（离子泵）与机械泵联合抽气，当真空度达到10-4~10-6乇时可以维护电镜正常工作。 真空度的测量 真空度可以简单地用压力来测量。 低真空： 10-2~10-5大气压（10~10-2乇） 高真空： 10-6~10-9 大气压（10-3~10-6乇） 极高真空：10-9~10-12大气压 （10-6~10-9乇） 一个大气压=103乇（torr） a 机械泵解析 工作过程： 吸气—压缩—排气。 机械泵油起润滑，密封和堵塞缝隙的作用。 机械泵不工作时，应使进气口处于大气状态，以防止返油。 由于极限压强较高， 常用做前级泵(预抽泵)。 b. 扩散泵解析 工作过程：油蒸发—喷射—凝结，重复循环。 由于射流过程具有高流速(约200米/秒)、高密度、高分子量(300—500)，故能有效地带走气体分子。 扩散泵不能单独使用，一般采用机械泵为前级泵，以满足出口压强(最大40Pa)，如果出口压强高于规定值，抽气作用就会停止。 3.1.3 供电系统 冷却水系统 3.2 透射电镜样品制备 透射电镜对样品的要求 样品的种类 (1) 样品的种类 (2) 薄膜样品的制作方法 大块试样切取法: 通常要经过三个基本程序。 切片 → 予减薄 (机械、电解、化学) → 最终减薄 (电解抛光或者离子轰击减薄). 薄膜样品制备 最终减薄--电解抛光法 双喷电解抛光仪结构图 电解抛光后再处理 硬脆以及不导电样品的制备 离子减薄仪结构图 离子减薄仪减薄机理 在真空中, 两个相对的电子枪, 提供高能量的氩离子流, 以一定角度对旋转的样品两面进行轰击. 当轰击能量大于试样表层原子结合能时, 表层原子发生溅射. 经较长时间连续轰击溅射, 最终样品中心部分减薄穿孔. 穿孔后的样品在孔边缘很薄, 对电子束是透明的, 可以观察拍照. 粉末样品的制作方法 1.载网 2.在载网上制作支持膜 支持膜有两种（无空支持膜，微栅支持膜） 3.充分分散粉末 4.把粉末滴在支持膜上 5.干燥 载 网 制作支持膜 微栅膜的制作 粉末样品的来源 粉末样品的制备-1 粉末样品的制备-2 复型样品 复型材料三大特性 对复型材料的要求： ①观察时不能显示出自身组织。避免干扰复型表面形貌的分析。 ②材料的粒子尺寸必须很小，粒子愈小分辨率越高。例如:碳做复型材料时，C粒子直径较小，分辨率可达3nm左右。 ③耐电子束轰击，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解破坏。 常用的复型材料 常用的复型材料 一 次 复 型 二次复型 二次复型样品制备 萃 取 复 型 萃取碳复型样品制备 薄膜样品--直接制作法 1. 真空喷镀法，像制作复型时，为增加像衬度而投影重金属一样，将金属喷镀在一个衬底上，某厚度小于2000A0。 2. 电解沉积法，在含有金属离子的电解液内通电，在电极上便沉积一层金属薄膜。 3. 化学沉积法与电解沉积法类似，只是不通电。 4. 急冷法，把高温液体合金滴在一个高速飞转的轧辊上，直接制成薄膜条带, 通常叫甩带机，用这种方法得到的薄膜通常是非晶或微晶材料又叫激冷材料。 电解抛光以后, 要经过多次清洗 (防止电解液残存在样品上). 干燥后可以观察. 但有时样品上有氧化膜, 可以用离子减薄仪, 小角度减薄5-10分钟. 离子减薄后的样品 除金属薄膜外，其它试样都需要用载网。载网用C