模块2-1：液液萃取分离茶多酚.ppt

模块2-1 液液萃取分离茶多酚 溶剂萃取法概况 简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高； 溶剂萃取法概况 如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取； 如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。 几个概念 分配系数K0：在一定温度、一定压力下，溶质分配在两个互不相溶的溶剂里，达到平衡后，它在两相中的浓度之比为常数K0，这个常数即称为分配系数。 料液（F）：在溶剂萃取中，含目标物的被提取溶液。其中欲提取的物质称为溶质，用以进行萃取的溶剂称为萃取剂（溶媒）（S）。 萃取液（L）：是经接触混合分相后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液。而被萃取出溶质的料液称为萃余液（R）。 几个概念 β值被定义为目的物与杂质分配系数之比，其值愈大，分离效果愈好，得到的产品愈纯。 选择性或分离程度的高低，用分离因素β 表示： 几个概念 P（萃取百分率） E称为萃取因素，如分配系数为K，料液的体积为VF，溶剂的体积为VS，则经过萃取后，溶质在萃取相与萃余相中数量（重量或摩尔）之比值 萃取剂的选取原则 萃取方式 工业生产中萃取操作一般应包括下面三个过程： 液液萃取塔中试流程装置 多酚类物质分离技术 多酚类化合物是指分子结构中有若干个酚性羟基的植物成分的总称，包括黄酮类、单宁类、酚酸类以及花色苷类等酚是在植物性食物中发现的、具有潜在促进健康作用的化合物。它存在于一些常见的植物性食物，如可可豆，茶，大豆，红酒，蔬菜和水果中。 酚类物质的种类非常多，绝大多数都易溶于水。 多种共通的性质，主要如下： 弱酸性 和铁结合生成深色的络合物 善于和氨基化合物及蛋白质反应而相结合 和亚硫酸反应 颜色随pH明显变化 黄酮类结构的物质在高温下特别是碱性下可分裂成两分子含酚基或醌基的物质 多酚的分离方法 茶多酚萃取分离 茶多酚提取和分离中所用溶剂的极性由弱到强的顺序为：氯仿＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜水。由于茶多酚是中等极性强度的分子，易溶于水（热水中溶解度更大）和乙醇，乙醇又与水互溶 ，因此提取茶多酚所用的溶剂主要为水和一定浓度的乙醇 。通常情况下用水来提取，但在制造绿色茶多酚时，往往用到乙醇，因乙醇对叶绿素等色素分子具有一定的溶解能力。 茶多酚萃取分离 在茶多酚萃取分离时，常常通过氯仿萃取来除去咖啡碱及某些色素，但考虑的茶多酚的生产用途，鉴于氯仿的毒性，这种方法已经被新技术所取代，如树脂除去咖啡碱等，由于相对成本有所提高，小的企业仍然使用氯仿除去咖啡碱，带来市场混乱。 生产订单：茶多酚500kg， TP80%，caf5%，水分3%，灰分2%，国标检测；价格：￥250元/Kg。 乙酸乙酯萃取分离茶多酚 材料准备：低纯度茶多酚（45%） 试剂准备：氯仿，乙酸乙酯，没食子酸 仪器准备：分析天平，超声波发生器，梨形分液漏斗，紫外分光光度计等 操作流程 称取粗茶多酚0.5g→超声波溶解于25ml蒸馏水→转入梨形分液漏斗→加15ml氯仿萃取→振荡超声波混匀→静置分层→水相 水相→加10ml氯仿萃取→振荡超声波混匀→静置分层→水相 水相→加15ml乙酸乙酯萃取→振荡超声波混匀→静置分层→水相 水相→加10ml乙酸乙酯萃取→振荡超声波混匀→静置分层→水相 水相→加10ml乙酸乙酯萃取→振荡超声波混匀→静置分层→酯相→合并酯相→蒸发有机溶剂（可以检测水相）→检测茶多酚及咖啡碱含量（有机溶剂回收）。 检测方法 参照GBT 8313-2008，GB/T 8312-2002； 关键技术 标准曲线制备，最后让2-3组同学分开做，选择制作最好的那组做标准曲线方程； 防止萃取时乳化产生，建议学生操作时振荡不要太激烈，但不能因噎废食，不振荡； 氯仿萃取时，可以在通风厨进行，要注意有机溶剂的回收； 乳化层在条件允许的前提下可以单独再萃取一次，如何将两相分离彻底； 最后的酯相检测，一定要把水相中乙酸乙酯除去，方法有电炉直接挥发，旋转蒸发器蒸发，前者防止茶多酚氧化，若检测酯相建议先挥干后，加点乙醇再挥干，然后水溶； 咖啡碱检测时，可以用高效液相检测（条件允许），方便快速； 按顺序拆除实验器具，洁净并放回原处，有机溶剂回收。  液液萃取类型及影响因素 pH 温度 盐溶盐析 带溶剂 醇析 乳化 在溶剂法分离纯化茶多酚的方法中，最为重要的因素是pH和盐溶盐析。 萃取操作注意事项 2、萃取操作注意事项 液液萃取类型