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邻甲酚中试含酚废水处理研究　 　　 　　 1　前言 　　邻甲酚是一种重要的有机化工中间体，主要采用苯酚和甲醇为原料经气相催化甲基化合成［1］。生产邻甲酚的废水含有酚和未被反应的甲醇，直接排放将严重污染环境。国内外对含酚废水治理与回收提出并实施了多种处理方法［2，3］。作者研究探索了蒸馏、N-503萃取剂萃取工艺。结果表明，废水经处理后，酚去除率＞99.4%，醇的去除率可达98.8%。 2　试验部分 2.1　蒸馏脱甲醇　　 废水取样于邻甲酚中试生产，组成见表1。由于废水中含有较高浓度的甲醇，采用内径?24 mm玻璃镀银塔，装填3×5 mm螺旋型的玻璃填料，塔板数为7，蒸馏。待塔顶温度稳定后，开始恒采出。当塔顶温度升至100℃左右时停止采出。馏出物甲醇和酚可重新返回反应系统套用。结果表明：采用蒸馏可脱去废水中绝大部分甲醇(98.8%)和少量的酚类化合物。 　表1　邻甲酚废水的主要成分(mg.l-1) 组分 甲醇 苯酚 邻甲酚 2，6-二甲酚 COD 含量 9800 7800 11 600 3600 1.21×105 2.2　萃取工艺条件　　对蒸馏脱除甲醇后的含酚废水在常温下采用N-503萃取剂萃取脱酚。4-氨基安替吡啉直接比色法测定水相中的酚含量。试验结果见表2～6。 　表2　N-503∶水的配比对废水酚去除率的影响 N-503∶水(V/V) 1∶2.5 1∶5 1∶7.5 1∶10 1∶12.5 1∶17.5 萃取后酚含量(mg.l-1) 56 130 220 360 480 820 酚去除率(%) 99.4 98.6 97.6 96.1 94.8 91.1 　　注：废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1，N-503∶煤油=4∶6，接触时间20 min 　表3　N-503∶煤油的配比对废水酚去除率的影响 N-503∶煤油(V/V) 2∶8 3∶7 4∶6 5∶5 萃取后酚含量(mg.l-1) 980 580 360 240 酚去除率(%) 89.3 93.7 96.1 97.4 　　注：废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1，N-503∶水=1∶10，接触时间20 min 　表4　不同酚含量的废水对废水酚去除率的影响 酚含量(mg.l-1) 10 060 9170 6700 萃取后酚含量(mg.l-1) 339 350 240 酚去除率(%) 96.6 96.3 96.4 　　注：N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10，接触时间20 min 表5　萃取级数对废水酚去除率的影响 萃取的级数 1 2 萃取后酚含量(mg.l-1) 310 57 酚去除率(%) 96.6 99.4 　　注：N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10，废水萃取前的含酚量9170 mg.l-1，接触时间20 min 　表6　接触时间对废水酚去除率的影响 时间(min) 5 10 15 20 25 萃取后酚含量(mg.l-1) 350 340 350 350 350 酚去除率(%) 96.2 96.3 96.2 96.2 96.2 　　注：萃取前的含酚量9170 mg.l-1，N-503∶煤油=4∶6，N-503∶水=1∶10 　　以上试验结果表明：当接触时间＞5 min、N-503∶煤油=4∶6、N-503∶水=1∶10，萃取的级数1级，废水酚去除率＞96%；萃取级数2级，废水中的酚去除率可达99.4%。2.3　反萃取的工艺条件考察　　 萃取后的含酚有机相用氢氧化钠溶液反萃取，酚以酚钠的形式进入水相，油相再用于萃取，含酚有机相中酚含量24.4 mg.l-1。反萃取条件试验结果见表7～10。 　表7　氢氧化钠浓度对反萃效果的影响 NaOH(Wt%) 1 5 7.5 10 12.5 15 20 除酚率(%) 74.2 84.4 90.2 92.9 83.3 44.8 23.1 　　注：反萃温度30℃，接触时间20 min，碱∶油(V/V)=1∶1 　表8　碱油比对反萃效果的影响 碱油比(V/V) 1∶1 1∶2 1∶2.5 1∶3 1∶4 除酚率(%) 92.9 92.3 83.3 77.6 62.6 　　注：反萃温度30℃，接触时间20 min，10%氢氧化钠溶液 　表9　温度对反萃效果的影响 温度(℃) 20 30 40 50 除酚率(%) 82.9 92.9 93.2 98.1 　　注：碱油比=1∶1，接触时间20 min，10%氢氧化钠溶液 　表10　接触时间对反萃效果的影响 时间(min) 5 10 15 20 除酚率(%) 59.3 89.1 89.3 92.9 　　注：反萃温度30℃，碱油比=1∶1，10%氢氧化钠溶液 　　从上述试验可知：在氢氧化钠的浓