第六章 气相色谱法修改.ppt

第六章 气相色谱法 Gas Chromatography （GC） 第一节 基本原理 分析流程 GC的应用范围 生物化学分析：脂肪酸和脂肪胺 石油化工分析：用200 m的毛细管一次可以分析200个化合物 环境分析：如水中有机污染物分析 食品分析：如粮食中残留农药的分析、白酒分析 药物临床分析：如兴奋剂的分析 军工分析：如火药、炸药分析等 第二节 气相色谱的固定相 一、 气固色谱固定相（吸附型） 在气固色谱法中采用吸附剂作固定相。 常用的吸附剂有非极性的活性炭，弱极性的氧化铝，强极性的硅胶，高分子多孔微球(GDX)等。 二、 气液色谱固定相（分配型） 气液色谱固定相 = 固定液 + 担体 担体为固定液提供大的惰性表面，以承担固定液，使其形成薄而匀的液膜。 1、担体 对担体的要求： a) 具有足够大的比表面积和良好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较大，能均匀地分布成一薄膜 b）表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物起反应； c）形状规则，粒度均匀，具有一定机械强度，装柱过程中不破碎。 d）热稳定性好。 目前气相色谱中常用的载体为硅藻土型担体 由一种单细胞海藻骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量无机盐，根据制造方法不同，又分为: 红色担体和白色担体 红色担体 天然硅藻土中的铁，煅烧后生产成氧化铁，呈红色。 特点：表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大，可负担较多的固定液。对强极性化合物吸附性较强，分析时产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。 白色载体 天然硅藻土煅烧前加入少量碳酸钠等助熔剂，使氧化铁煅烧后生成铁硅酸钠，呈白色。 特点：比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。 2、固定液 高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。 固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。 （1）对固定液的要求： a、热稳定性好、蒸汽压低——流失少； b、对试样有合适的溶解能力——分配系数K适当； c、对各组分具有良好的选择性； d、化学稳定性好——不与其它物质反应。 （2）固定液的种类 在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的种类分为：烃、硅氧烷、醇、醚、酯、聚酯、腈、胺等。 b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强，选择性高 酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 C、按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱 例：苯（80.10C），环己烷（80.70C） 选非极性柱 —— 分不开； 选中强极性柱 —— 较好分离，环己烷先出柱 第三节 气相色谱仪 气相色谱仪的基本组成 气路系统 进样系统 分离系统 检测记录系统 温度控制系统 一、气路系统 功能：获得纯净、流速稳定的载气。 组成：包括气源、气体净化装置和载气流速控制装置。 导气管：不锈钢材质。 常用的载气：氮气(黑)、氦气(银灰)、氢气(深绿) 等 气体净化装置 二、 进样系统 功能：将样品注入仪器。 组成：包括进样装置和气化室。 进样装置：液体样品-----微量注射器（0.1~1uL） 气体样品-----六通阀（0.25~5uL） 汽化室：让样品瞬间汽化而不分解 微量注射器： 填充柱常用10uL 毛细管柱常用1uL b）六通阀进样 2、汽化室 将液体试样瞬间汽化的装置。 50~500℃，温度稍高于试样沸点 1、填充柱： 材质：不锈钢或玻璃； 规格：内径2-4mm， 长1-10m； 形状：U形和螺旋形； 特点：制备简单， 柱容量大 四、 温度控制系统 控温系统：包括对三个部分的控温， 即气化室、柱温箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。 气化室：保证液体试样瞬间气化。 柱温箱：准确控制分离需要的温度。 检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝。 程序升温与恒温对分离的影响比较 五、 检测记录系统 检测记录系统：是指从色谱柱流出的组分，经过检测器把浓度（或质量）信号转化为电信号，并