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术科第七题-维生素C
維他命C含量之測定
一、試題規範
(一) 操作時間:三小時三十分
(二) 操作說明:碘酸根離子和過量之碘離子於酸性下反應,可生成碘,利用其與維他命C之氧化還原反應,可用以定量維他命C。
(三) 操作步驟:
1. 碘溶液之配製:
(1) 精秤約0.1 g乾燥之KIO3,放入150 mL燒杯中,並加入約2 g KI。
(2) 以50 mL去離子水及1 mL濃鹽酸將其完全溶解,並定量至250 mL。
2. 維他命C之定量:
(1) 精秤維他命C約0.3 g,以去離子水溶解,並定量至100 mL。
(2) 取上述溶液25 mL,加入1 mL 3%偏磷酸溶液,再加入1mL 0.5%澱粉溶液。
(3) 用碘溶液滴定至終點,再重覆滴定二次,求維他命C之平均值。
二、器具及材料
名 稱 規 格 數 量 1.天平 靈敏度0.01g 1台 2.天平 靈敏度0.0001g 1台 3.燒杯 150 mL 3個 4.錐形瓶 250 mL 3個 5.量筒 50 mL,A級 1個 6.滴定管 50 mL,鐵氟龍活栓,A級 1支 7.滴定管架 1台 8.刻度吸量管 25 mL,A級 1支 9.球形吸量管 25 mL,A級 1支 10.刻度吸量管 2 mL,A級 3支 11.吸量管架 1個 12.安全吸球 1個 13.量瓶 100 mL,A級 1個 14.量瓶 250 mL,A級 1支 15.洗瓶 500 mL 1個 16.玻棒 5 mm×15 cm 2支 17.藥匙 1支 18.燒杯刷 1支 19.稱量瓶 3個 20.漏斗 1支 21.碘酸鉀 GR級 0.5 g 22.碘化鉀 EP級 2.0 g 23.澱粉溶液 0.5% 5 mL 24.偏磷酸溶液 3.0% 5 mL 25.濃鹽酸 EP級 5 mL 26.維他命C試樣 5 g 27.玻璃器皿洗滌用清潔劑 20 mL 28.清潔劑 約20 g 29.蒸餾水或去離子水 2 L 30.面紙 適量 三、分析原理
碘酸鉀中之碘酸根離子(IO3-)與碘化鉀之碘離子(I-,過量)在酸性(濃鹽酸)下反應可生成碘分子(I2)(如此配製而成之溶液稱為碘溶液)。而碘分子則會與維他命C反應後還原為碘離子,因此可以用碘溶液當做標定液,並用澱粉當做指示劑來測定維他命C的含量。當碘溶液剛開始滴入到維他命C溶液中時,因為維他命C將碘溶液中的碘分子還原為碘離子,所以溶液雖會有藍色出現但很快會消失,而直到滴定終點,當維他命C已耗盡,則碘分子與澱粉液產生藍色且維持30秒不褪色。由此滴定結果可進一步計算求出溶液中維他命C的含量。其反應方程式如下:
IO3- + 5 I- + 6H+ → 3 I2 + 3 H2O
C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2 I- + 2H+
(維他命C) (去氫維他命C)
由以上反應方程式知一莫耳碘酸鉀反應之後可產生三莫耳的碘分子,而一莫耳碘分子則恰可與一莫耳之維他命C反應。其計量方程式如下:
碘酸鉀濃度(〔IO3-〕)=
碘分子濃度(〔I 2〕)=碘酸鉀濃度×3
維他命C量(克)=碘分子濃度××維他命C分子量×
維他命C純度=×100%
四、操作指引
碘酸根離子和過量之碘離子於酸性下反應,可生成碘,利用其與維他命C之氧化還原反應,可用以定量維他命C。
(一) 碘溶液之配製
1. 精秤約0.1 g乾燥之KIO3,放入150 mL燒杯中,並加入約2g KI。
2. 以50 mL去離子水及1mL濃鹽酸將其完全溶解,並定量至250 mL。
精秤約0.1 g乾燥之KIO3 ( 放入150 mL燒杯內 ( 再加入約2 g KI ( 加50 mL去離子水及1mL濃鹽酸,並攪拌將之溶解 ( 將溶解之溶液倒入250 mL量瓶中 ( 用水潤洗燒杯數次,並將洗液併入量瓶中(注意水勿過量) ( 將量瓶加水稀釋至刻度線,並倒置震盪均勻 (二) 維他命C之定量
1. 精秤維他命C約0.3g,以去離子水溶解,並定量至100 mL。
精秤約0.3g 之維他命C ( 放入150 mL燒杯內,加水並攪拌將之溶解 ( 將溶解之溶液倒入100 mL量瓶中 ( 用水潤洗燒杯數次,並將洗液併入量瓶中(注意水勿過量) ( 將量瓶加水稀釋至刻度線,並倒置震盪均勻 2. 取上述溶液25 mL,加入1 mL 3%偏磷酸溶液,再加入1 mL 0.5%澱粉溶液。
以 球型 吸量管吸取25 mL試樣溶液於250 mL錐形瓶中 ( 加入1 mL 3%偏磷酸溶液,再加入1 mL 0.5%澱粉溶液 用碘溶液滴定至終點,再重覆滴定兩次,求維他命C之平均值。
用碘溶液滴定至終點,再重覆滴定兩次(至產
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