整体柱固相萃取高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲.pdfVIP

２０１４年４月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．４ Ａｐｒｉｌ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ４０７～４１２ 庆祝《色谱》创刊三十周年暨卢佩章院士九十华诞专刊⁃研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１３．１１０１１ 整体柱固相萃取⁃高效液相色谱法在线分析水果中的氯吡脲 １，２ １∗ １ １∗ 罗伟强 ，　 肖小华 ，　 杜　 卓 ，　 李攻科 （１． 中山大学化学与化学工程学院，广东 广州 ５１０２７５；２． 广西民族大学化学化工学院，广西 南宁５３０００６） 摘要：建立了整体柱固相萃取⁃高效液相色谱／ 紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。 考察了萃 取溶剂的ｐＨ值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。 在优化的条件下，该方法对氯吡 脲的富集倍数为２１４倍，方法的线性范围为００１～５０００ μｇ／ Ｌ，检出限为２５ ｎｇ／ Ｌ，相对标准偏差（ＲＳＤ）为３９％。 黑葡萄、猕猴桃和西瓜等水果中氯吡脲的加标回收率为８７０％～１２０７％，ＲＳＤ为０６％～９２％。 结果表明该方法快 速、灵敏，能满足水果中痕量氯吡脲残留分析的要求。 关键词：整体柱；固相萃取；高效液相色谱；在线分析；氯吡脲；水果 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０４⁃０４０７⁃０６ Ｍｏｎｏｌｉｔｈ ｃｏｌｕｍｎ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｕｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｎ ｏｎｌｉｎｅ ｍｏｄｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｏｒｃｈｌｏｒｆｅｎｕｒｏｎ ｉｎ ｆｒｕｉｔｓ １，２ １∗ １ １∗ ＬＵＯ Ｗｅｉｑｉａｎｇ ，ＸＩＡＯ Ｘｉａｏｈｕａ ，ＤＵ Ｚｈｕｏ ，ＬＩ Ｇｏｎｇｋｅ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｕｎ Ｙａｔ⁃ｓｅｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０２７５，Ｃｈｉｎａ； ２． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｇｕａｎｇｘｉ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒＮａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ，Ｎａｎｎｉｎｇ ５３０００６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｏｖｅｌ ｍｅｔｈｏｄｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｍｏｎｏｌｉｔｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎ ｓｏｌｉｄ⁃ｐｈａｓｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ （ＳＰＥ） ｃｏｕ⁃ ｐｌｅｄ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｉｎ ｏｎｌｉｎｅｍｏｄｅｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅ ｄｅｔｅｒ⁃ ｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｆｏｒｃｈｌｏｒｆｅｎｕｒｏｎ ｉｎ ｆｒｕｉｔｓ． Ｔｈｅ ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ｆａｃｔｏｒ ｏｆ ＳＰＥ ｆｏｒ ｆｏｒｃｈｌｏｒｆｅｎｕｒｏｎ － ｗａｓ ２１４． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｆｕｌｌｙ ｖａｌｉｄａｔｅｄ． Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ａ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ００１ ５０００ μｇ／ Ｌ ａｎｄ ａ ｌｉｍｉｔ ｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆ２５ｎｇ／ Ｌ