课时授课计划NQ.DOC

课 时 授 课 计 划 2009-2010 学年度、第 1 学期 医 化 系（部） 化学制药技术　专业　 班 授课时间：第 周 第 课时 年 月 日 章节及题目： 　水汽蒸馏法提取中药丹皮酚 教学目的：认识水蒸汽蒸馏的方法原理，掌握水汽蒸馏装置及其操作方法 学习从牡丹皮中提取丹皮酚的方法。 　水蒸气蒸馏法，适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取此类成分的沸点多在100以上，与水不相混溶或仅微溶，且在约100时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱以及某些小分子的酚性物质牡丹酚（paeonol）等，都可应用水蒸气蒸馏法提取。白色或微黄色有光泽的针状结晶。微溶于水，能随水蒸气挥发，溶于乙醇、乙醚、丙酮氯仿、苯和二硫化碳。 实验内容 将牡丹皮用粉碎机粉碎，混合均匀，置干燥器中干燥。取干燥的牡丹皮50g加入到100mL水中，浸泡备用。 在水蒸汽发生器中装入适量的热水，放入2~3粒沸石。在500mL三口烧瓶中加入上述浸泡样品，安装好水蒸气蒸馏装置，用酒精灯隔石棉网加热水蒸汽发生器，当有大量蒸汽产生时关闭螺旋夹，使蒸汽通入500mL三口瓶进行提取。收集馏出物，至馏出物透明不浑浊时，先打开螺旋夹，再停止加热，关闭冷凝水，终止水蒸气蒸馏。 将馏出液冷藏放置，使其析出结晶，滤除结晶得丹皮酚粗品。将粗品加入乙醇和水重结晶，再于30(C条件下真空干燥，得丹皮酚精品 实验结果与讨论 分析影响产品得率的因素及其改进方法。 思考题1 强调注意事项如下： 1. 在蒸馏过程中，如由于水蒸汽的冷凝而使烧瓶内液体量增加，以至超过烧瓶容积的2/3时，或者水蒸汽蒸馏速度不快时，则可将蒸馏部分隔石棉网加热。但要注意瓶内崩跳现象，如果崩跳剧烈，则不应加热，以免发生意外。蒸馏速度为2～3滴/秒。 2. 在蒸馏过程中，必须经常检查安全管中的水是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。一旦发生不正常，应立即旋开螺旋夹，移去热源，找原因排故障，当故障排除后，才能继续蒸馏。 3. 当馏出液澄清透明，不再含有油珠状的有机物时，即可打开弹簧夹，移去热源，停止蒸馏。 课后作业：1、复习内容： 2、预习内容： 3、书面作业： 实验报告 教后总结： 编制日期： 年 月 日 教师签字： 万洪善 教研室主任签字：