尿基复合肥中总氮含量的快速测定Ξ.PDF

第 30 卷 　　　　　　　　　　　　　　　　化肥工业 　　　　　　　　　　　　　　　　　第 6 期 尿基复合肥中总氮含量的快速测定 范传亮 　徐胜利 　张卫中　程 　萍 (河南中原大化集团有限责任公司 　濮阳　457004) 摘要 　用氯化钙作沉淀剂 ,先消除磷酸根离子的干扰 ,再用甲醛法测定复合肥中的总氮 。该方法简便 、快 速 、准确 ,加标回收率在 97 . 5 %～103 . 3 % ,符合中控分析的要求 。 关键词 　氮含量 　测定 　尿基复合肥 　　我公司引进法国 K - T 公司技术 ,于 2002 年 ( 1) 98 %浓硫酸 ; 甲基红指示剂 ;酚酞 —麝香 3 月建成 1 套年产 30 万 t 尿基复合肥的装置 。尿 酚酞指示剂 。 基复合肥中总氮含量的测定一般采用蒸馏后滴定 (2) 0 . 5 mol/ L 氢氧化钠标准溶液 ;0 . 5 mol/ L ( 法 ,准确度高 ,但操作步骤繁琐 、耗时较长 约需 硫酸标准溶液 。 1. 5 h) ,无法满足工艺人员迅速调整原料配比的 (3) 25 % 甲醛溶液 : 取 700 mL 36 % 甲醛置于 需要 ,因此可能导致生产出不合格品而造成浪费 。 1 000 mL 容量瓶中 ,用蒸馏水稀释至刻度 ,摇匀 。 为了找到一个快速 、准确的分析方法 ,我们做了大 (4) 50 %氯化钙溶液 :取 500 g 氯化钙置于烧 量的试验 ,最后得出用氯化钙作沉淀剂 ,先消除磷 杯中 ,加适量蒸馏水溶解后转移至 1 000 mL 容量 酸根离子的干扰 ,再用甲醛法测定复合肥中的总 瓶中 ,加蒸馏水至刻度 ,摇匀 。 氮 。该方法操作简便 、快速 、准确 ,分析时间仅需 (5) 400 g/ L 氢氧化钠溶液 :取 400 g 氢氧化 30 min 左右 ,符合中控分析的要求 。 钠于烧杯中 ,加适量蒸馏水溶解后转移至 1 000 我公司尿基复合肥的主要原料是 :氯化钾 、硫 mL 容量瓶中 ,加蒸馏水至刻度 ,摇匀 。 ( ) 酸钾 、磷酸一铵 、尿液 或尿素 。 1. 3 　操作步骤及计算 ( 准确称取复合肥粉碎样 0 . 5 g 左右 精确至 1 　 试验部分 0 . 000 1 g) 于 300 mL 三角瓶中 ,加 98 %浓硫酸 5 1. 1 　原理 mL 。将三角瓶置于电炉上消化试样 , 当白烟腾空 将复合肥粉碎样用浓硫酸消化 ,使尿素态氮 至三角瓶中间时取下 ,冷却至室温 。然后向三角 转化为硫酸铵 ,再用甲醛法测定复合肥中的总氮 。 瓶中加蒸馏水约 100 mL ,再加甲基红指示剂 5 滴 , 但溶液中存在的磷酸根离子产生严重干扰 ,使结 摇匀 。用 400 g/ L 氢氧化钠溶液中和滴定至浅红 果偏高 。而用氯化钙作沉淀剂 ,使磷酸根离子转