电位滴定法测定.docVIP

湖北宜昌 2005全国水处理技术研讨会论文集 2005年11月 自动电位滴定法测定羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量 羟基亚乙基二膦酸的活性组分含量操作简便、分析速度快与磷钼酸喹啉沉淀法、磷钼兰分光光度法羟基亚乙基二膦酸自动电位滴定法一、前言 电力、化工、冶金、医药、以及纺织等行业中。羟基亚乙基二膦酸（以下简称HEDPA）由于合成工艺简单，原料来源丰富，具有良好的阻垢、缓蚀和，目前国家标准和已见文献报道的HEDPA主要有 1）磷钼酸喹啉沉淀法[1]:采用强氧化剂在酸性环境下将有机磷酸盐分解为正磷酸，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，计算总磷含量。减去正磷酸、亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。该方法手续繁琐，测定周期过长（大约2~3小时），不适用于生产的中间控制环节，但具有较高的精密度。2）磷钼兰或磷钒钼黄分光光度法[1-3]：采用强氧化剂在酸性环境下将有机磷酸盐分解为正磷酸盐进行比色测定。该方法手续繁琐，比较费时，分析时经过多次的转移，相对误差较大，0.001的误差会导致约0.2%的活性误差。3）硝酸钍络合滴定法[4]:采用二甲酚橙和亚甲基兰作为指示剂，用硝酸钍标准溶液对HEDPA进行络和滴定。该方法，操作简易，但终点判断误差较大，而且钍为放射性元素，不宜频繁使用。 上述方法1和2是目前国内水处理生产企业比较常用的HEDPA分析方法，但两种方法都需要较长的测定周期，且测定结果重现性较差。HEDPA快速准确的测定方法，对工业生产和产品质量的控制具有现实意义。作者根据HEDPA的电离平衡原理，采用自动电位滴定仪用氢氧化钠标准溶液对HEDPA进行直接的电位滴定，根据电位突跃点消耗氢氧化钠的体积计算HEDPA活性组分含量HEDPA的新方法，并与磷钼酸喹啉沉淀法、磷钼兰分光光度法进行比较结果表明，本方法操作简便，具有良好的重现性和准确性，值得推广。 、实验部分 2.仪器和试剂 FJA-2型自动电位滴定仪BS210S，北京赛多利斯天平有限公司）;密度计以及一般实验室常用仪器。HEDPA为本厂生产产品；其余试剂均为分析纯；氢氧化钠标准滴定溶液1.0mol/L。 2.2分析步骤准确称取0.8-1.5g样品于150mL烧杯中，加水至100mL，加入电极和搅拌子，磁力搅拌下用FJA-2型自动电位滴定仪进行电位滴定，记录两个突跃点消耗的氢氧化钠体积。另外采用碘量法和分光光度法分别测定杂质亚磷酸和磷酸的含量，根据消耗的氢氧化钠体积，扣除H3PO3和H3PO4所占的比例，计算出HEDPA活性含量。.1方法原理 HEDPA在水溶液中H+离子[5，6]，用氢氧化钠对HEDPA水溶液进行滴定时，可以观察到两个突跃电位。第一个突跃电位相当于中和HEDPA的两个质子，第二个突跃电位相当于中和HEDPA的第三个质子，到达第二个突跃电位后，所有的酸性杂质（主要是H3PO3和H3PO4）已被完全中和。因此根据第二突跃点消耗的氢氧化钠扣除杂质H3PO3和H3PO4所占比例，即可准确计算出HEDPA的活性组分含量。3.2、分别采用含量为50%，60%，90%，98%的HEDPA进行三种测定方法的对比分析，结果如下表批号/含量 电位滴定法（%） 重量法 （%） 分光光度法 （%） 041231（50%） 51.04 51.14 50.88 50.92 50.91 51.09 0504171（50%） 50.48 50.53 50.31 50.29 50.55 50.55 050412（60%） 60.31 60.35 60.21 60.17 60.37 60.18 050615（60%） 60.12 60.27 60.18 60.25 60.46 60.29 0504241（90%） 90.57 90.54 90.33 90.39 90.47 90.65 050426（90%） 91.39 91.44 91.25 91.36 91.50 91.33 050629（%） 98.95 98.87 98.80 98.83 98.90 98.74 050702（%） 98.94 98.98 98.89 98.77 99.07 99.07 注*为避免人为误差，本数据由枣庄市泰和化工厂六名化验员分别进行分析所得。 实验数据，可以看出： 1）采用自动电位滴定仪的分析方法，对所有指标的全分析过程可以控制在0.5小时以内，大大节约了分析时间和费用，同时降低了生产中控制成本。 2）采用电位滴定法对同一产品的分析结果与标准法测定结果基本一致，在误差范围之内。 3）采用电位滴定法，结果重现性极好，分析误差小。0504171和050615的HEDPA为标准样品，对测定方法的精密度和准确性进行实验，实验结果见表2和表3。