实验四 消毒水中过氧化氢含量的测定.ppt

实验四 消毒水中过氧化氢 含量的测定 一、实验目的 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原理和方法； 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 二、实验原理 KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； KMnO4又能自行分解，其分解速度随溶液的pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分解的更快，因此， KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。 强酸性：强氧化性 　MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O　 ?0 = 1.51 V 弱酸性，中性，弱碱性 　MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH- ?0 = 0.60 V 强碱性： 　MnO4- + e = MnO42- ?0 = 0.56 V 二、实验原理 5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 酸度：1:5 H2SO4 温度：75℃～85℃ 滴定速度：慢 ——快 —— 慢 催化剂：Mn2＋ 指示剂：自身指示剂 二、实验原理 条件: 葡萄糖氧化酶 (GOD) H2O2是医药上的消毒剂 酶传感器制备 葡萄糖 葡萄糖酸 + H2O2 H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，在室温条件下KMnO4可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 二、实验原理 三、试剂及仪器 试剂：Na2C2O4基准物质、H2SO4(1+5)、0.02mol?L-1KMnO4溶液、 H2O2 。 KMnO4 三、试剂及仪器 仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 四、实验步骤 1、KMnO4溶液浓度的标定 准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL水使之溶解，加入15mL（1+5） H2SO4，在电炉上加热到75～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。 条件： 开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。根据mNa2C2O4和消耗KMnO4溶液的体积计算cKMnO4浓度。 四、实验步骤 四、实验步骤 2、H2O2含量的测定 用移液管吸取1.00mL 3% H2O2，置于250mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取 25.00mL溶液置于锥型瓶中，加水20mL；10mL （1+5）H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定至微红色，半 分钟内不褪色即为终点。计算试样中H2O2的质量体 积百分比。 五、注意事项 分析天平的正确使用； 有色溶液液面的观察与正确读数； 滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢； 自身指示剂终点颜色的观察； 严格控制加热温度为75-85oC，加热温度不宜过高； 当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去生成Mn2+后方可滴加第二滴； 滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即为滴定终点。 五、注意事项 六、数据处理 KMnO4溶液浓度的标定 天平零点 称量前 称量后 数据 I II III w1（g） ? ? ? w2（g） ? ? ? w基(g) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 相对偏差% ? ? ? 平均相对偏差% ? 数据处理 用Na2C2O4标定KMnO4溶液 七、思考题 配制KMnO4溶液应注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件？ KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行 反应时，它的氧化数变化有何不同? 标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4 的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快 ?