化学实验技术与方法-基本知识.ppt

* * 实验室守则与安全规则 首先熟悉了解实验室的环境，熟悉水、电、煤气的阀门和开关，熟悉一些有机实验室容易出现的一些事故的预防措施和紧急处理办法，熟悉急救箱、消防用品等存放的位置和使用方法。 实验前应认真预习，做好准备工作，对本实验中的安全操作等注意事项做到心中有数，科学的操作规程是保证实验安全的前提。无预习记录者不得开始实验。 不得无故迟到和早退，无故旷课或请人代做，取消本次实验成绩。要求补做实验者要交补做申请，交足实验费用。 实验开始前要认真清点所需仪器物品，首次实验要熟悉实验室环境、布置和物品排放位置和要求。对一些精密仪器要事先经过培训，取得合格证以后才能允许使用。 * * 仪器的使用要严格遵照操作规程和使用要求进行，防止损坏仪器或发生扎伤、割伤等意外事故。仪器损坏后要按照规定填写破损单，折价赔偿。 熟悉实验室的安全设备与使用方法，进入实验室应穿实验衣，不准戴隐形眼镜，不准穿拖鞋、凉鞋进行有机化学实验。 化学反应实验开始前应先检查仪器是否完好无损，装置是否正确稳妥。实验时不得擅自离开，经常注意检查仪器有无碎裂，漏气，反应进行是否正常。 使用易燃易挥发物质的实验，应远离火源，选择正确的加热方式和冷凝方式。 使用有毒试剂严禁进入口内或接触伤口，剩余废液也不得倒入下水道，要倒入指定的废液回收容器内。 * * 使用水银温度计等有汞的仪器时，要格外小心。一旦破损有汞溢出，要立即报告老师，用硫磺处理，以免发生汞中毒。 使用腐蚀性液体时，要注意其使用安全。应避免溅落在衣物、皮肤、书本及其他仪器上，尤其注意不要溅入眼内。 禁止任意将各种药品和试剂相互混和，以免发生意外。更不得拿药品试剂开玩笑。不经老师允许，禁止将实验室药品和其他物品带出实验室。 实验中所用的药品和物品不得随意散失、遗弃。不得乱动实验室内其他得药品试剂和物品。 对反应中产生的有毒气体时应在通风柜内进行，并采取有毒气体吸收装置。取用挥发性有毒物质时也要在通风柜内进行。用过器皿要及时洗净。 * * 实验中的废纸、废玻璃等杂物应扔入垃圾筒，严禁扔入水池，以免堵塞下水道发生水灾。 实验中用过的过热物件，不要直接放在实验台上，以免烫坏或引燃实验台。玻璃搪瓷制品热时不要直接用水冲洗，以免炸裂。未燃尽的物品要先将其熄灭，再倒入垃圾筒。 公用仪器等用后归还原处，保持其原有位置，不得占为己用。注意试剂、溶剂的瓶盖、瓶塞等不要搞错，用后随时盖好。 注意水、电、煤气的使用安全，用后及时关闭，发现异常问题立即报告老师。节约水、电、煤气及消耗物品，严格控制药品用量。 * * 始终保持实验室的整洁与安静，严禁在实验室中吸烟、饮食或将食具带入实验室，实验完毕要洗净双手。实验后的实验服尽量不要与其他衣物接触，最好单独封闭存放。 实验后要及时搞好实验卫生，填写实验室使用记录，经老师检查签字合格后方可离开。值日生负责公用仪器和部位的卫生和物品摆放，最后再检查一遍水、电、煤气和窗户是否关好。 关乎个人与集体的生命财产安全，切勿掉以轻心！ * * * 四、冷却技术和方法 1、冷凝管冷却 水冷凝管：直型、球型和蛇型三种，b.p140℃ 空气冷凝管： b.p140℃ 2、冰浴、冰水浴冷却 3、冰盐浴冷却 冰（雪）和无机盐进行混合可以达到0～－50℃的冷却温度 4、干冰冷却 5、液态气体冷却 * * 常用冷却剂的组成和冷却温度一览表 冷却剂组成/（质量比） 温度/℃ 冷却剂组成 温度/℃ 氯化钠：碎冰=1：3 －20℃ 液氨 －33℃ 氯化钠：碎冰=1：1 －22℃ 液氨+乙醚 －116℃ 氯化铵：碎冰=1：4 －15℃ 液氮 －196℃ 氯化铵：碎冰=1：2 －17℃ 干冰 －78℃ CaCI2·6H2O：碎冰或雪=5：4 －20～－40℃ 干冰+四氯化碳 －25～－30 CaCI2·6H2O：碎冰或雪=1：1 －29℃ 干冰+乙腈 －55℃ CaCI2·6H2O：碎冰或雪=1.25：1 －40℃ 干冰+乙醇 －72℃ CaCI2·6H2O：碎冰或雪=1.5：1 －49℃ 干冰+丙酮 －78℃ CaCI2·6H2O：雪=5：1 －54℃ 干冰+乙醚 －100℃ * * 五、搅拌与混合技术和仪器 搅拌器：机械搅拌、磁力搅拌 混合器、振荡器： * * 六、气体吸收操作技术 * * 七、真空与无水无氧操作技术 1、真空操作技术 低真空度：气压在101.3～1.333kPa（760～10mmHg）之间，可用水泵获得。水泵所能达到的最大真空度受水的蒸气压力所限制，如水源温度在20～25℃室温时，水的蒸气压为17.4～23.5mmHg，因此其所能达到的最高真空度也就在17～24mmHg（2.26～3.19kPa）之间。 中度真空：气压在1.333～0.1333×10?3kPa（10～10?3mmHg），一般可由油泵获得，