气相色谱法测定大豆制品中低聚糖.pdfVIP

气相色谱法测定大豆制品中低聚糖 摘昌E 卓又乡备出-种片l 于大豆制品中f也最糖1溃l 定的气相 ι谱命析方法。 堪法可从大豆制品中简单地提取低草糖，快速地拿1 :，.衍生物，直接进 样进行气相 邑谱分析.使用记仕内标。线性程序什温可在20分钟内完 成二五且糖是化合物的分离鉴定。 大立制品中低班榕的回收串在96% 王 105 % 0 重革命析定量数据的可靠性且变井革散在示为 2 .6 %- 7 .0 %. ，:$.实验方法可广，主应用于大豆制品的开走研元，为消除大豆制 品中的胀气因素提供 T 一个较均Z挂、可靠的分析检测手.$1. 0 g ， TMS，衍生物 关键词 气相 邑母法，制定，大豆制品，低班糖 。 引言 大豆及其制品中的保聚糖主要有煎糖、棉于糖、水苏稍等。其中棉于糖、水苏1日k Jj 形成大豆中胀气因索的主要成份t z 1 ， 是大豆制品品质管理的重要指标 糖类的分离鉴定及其组成的分析方法，一般采用纸色谱法、薄层包谱法及柱色谱 法。 这些方法要求技术熟练，并且在精密度. 分析速度方面还存在缺点EH . 用酶法定 盘， 大多数仅限于特定的精山。高压液相色谱法， 对I单糖效果较好，对低聚糖的定量 分析，由于现在使用的通用型检测器是差示折先计，灵敏度受到限制，有待进一步研 究H1 . 糖的分子间引力强，挥发性小，热稳定性茬，须将其转化为挥发性衍生物， 才 能进行气相色谱分析. 目前对单糖气相色谱分析所制备的衍生物有a 甲基 (Mo) 衍生 物，乙前基 (AC) 衍生物， 三氟乙酸 (TFA) 衍生物， 三甲硅炕 (TMS) 衍生物及使 单糖转变为糖院衍生物等方法口→ .虽然也有报导多糖组份分析采用甲酶解之后把游 离甲基棚背TMS化，但各种单黯的TMS衍生物至少可检出两种异构体，操作麻烦给定 性定量造成困难me 我们采用六甲基二硅IlIi位 HMDS)和三氟乙酸 (TFA) (催化J\lJ) 在室温下将 大 豆制品中的低聚精TMS化。 低聚精(以煎糖为例) 与HMDS的反应式为z 2C1ZHl3U2 刷1) 叫(CH 川HSi(CH，)，冉号卜... 2C: 2Hl~Ol[OSi (CH3 川， 3J3 1-9 NH 3 30分钟后，以庄，1J 内标， 在Sil iconeoY-17【担体 ch ro mosorb \\i U\.\l\; ~Dì\lCS) J 反J旦 位上， 线îl 程iì7l l且 (120 C ~340 C)进行气相包谱分析。 l 实验材料与方法 1. 1 实验材料 岛洋GC-7 ，\G 型气相色i前仪(附吗iCE-1B 自功事分仪)，不锈钢ft2根 (O.5m x :mm) I 闷iJ!. 液 Silicone OV-lï 上海试M厂， 担体J Chromoso rb W (AWυMCS) (60~ 80 目) 美国进口分装$沉淀离心机 5000转/升，上海医用分tfJ-仪器 厂，粉1叶F 机z 10000\;;分 博山电机厂， ~协糖、 析，于惦、 ;， j( vJ~ 挡z 进口生化试JfIj ，花 J二部 试剂厂 ( 进口分装) ，毗院 (AR) 洪声化工f ， 六 币基二硅胶炕 u王试剂一厂， 三 氟乙 酸 (GR) 北京出剖厂5 其它z 磷lif、正已皖、氢氧化何等。 1.2 样品处理及TMS化 1.2.1 样品储品，低制品 准确称取