有机化学基础实训三教案doc.docxVIP

授 课 日 期2013年4月18日1、2节标 题实训三 萃取分离技术教学目的与要求1、熟悉萃取法的基本原理和方法；2、掌握分液漏斗的使用方法，能计算萃取的剩余量。授 课 时 数2学时教学重点、难点重点：萃取的方法与原理；难点：萃取的剩余量的计算教学内容及过程第一课时教学内容一、 实验目的1、熟悉萃取法的基本原理和方法；2、掌握分液漏斗的使用方法。二、实验原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。将含有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，此即所谓分配定律。设在VmL的水中溶解Wog的有机物，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂（有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大）重复萃取：三、实验仪器与药品仪器：分液漏斗、试管药品：0.01% I2-CCl4溶液、1%KI-H2O溶液四、实训步骤（一）液液萃取（用KI-H2O溶液从I2-CCl4溶液中萃取I2）1、一次萃取（1）准确量取10mL0.01%的I2-CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40mL 1% KI-H2O溶液进行萃取操作，分去KI-H2O溶液层，取I2-CCl4层3mL于编号为1的试管中备用。（2）准确量取10mL0.01%的I2-CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20mL 1% KI-H2O溶液进行萃取操作，分去KI-H2O溶液层，取I2-CCl4层3mL于编号为2的试管中备用。2、多次萃取取10mL0.01%的I2-CCl4溶液分别每次用20mL1%KI-H2O溶液进行二次萃取操作，分离后，取经二次萃取后的I2-CCl4层3mL于编号为3的试管中备用。3、完成下列工作（1）将盛有3mL0.01%的I2-CCl4溶液的试管（编号为4）分别与编号为1、2、3的试管的颜色进行比较，写出结果。（2）通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。附：萃取装置图五、注意事项1、选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均匀涂上一层润滑脂（切勿涂得太厚或使润滑脂进入活塞孔中，以免污染萃取液）塞好后再把活塞旋转几圈，使润滑脂均匀分布，看上去透明即可。2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏（用水检验），确认不漏水时方可使用，将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中，关好活塞。3、将被萃取液和萃取剂（一般为北萃取液体积的1∕3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧顶塞（顶塞不能涂润滑脂）。4、在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气，以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法：?(1)较长时间静置；?(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；?(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。?（5）使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。观察与反思：本实验操作简单，关键在萃取物和萃取溶剂振摇充分，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气，以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，再分离。许多同学把握不好，以致1、2号试管颜色接近。重做后4根色差比较好。