液相色谱质谱联用技术测定无糖食品中果糖葡萄糖蔗糖麦芽糖和乳糖.docVIP

液相色谱质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖 （作者:___________单位: ___________邮编: ___________） 作者：王浩 刘艳琴 杨红梅 郭启雷 史海良 阎龙宝 【摘要】 　　建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱串联四极杆质谱联用测定方法。本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱（300 mm×3.9 mm, 10 μm）分离，流动相为水乙腈（15∶85， V/V），电喷雾负离子MRM模式检测。方法的检出限为0.1 g/kg；线性范围为2.5～125.0 mg/L；加标回收率为86.2％～97.7％；相对标准偏差为3.1%～8.7％。 【关键词】 液质联用仪； 无糖食品; 葡萄糖; 果糖; 蔗糖; 麦芽糖; 乳糖 　　Abstract A LCMSMS method was developed for the determination of glucose, fructose, sucrose, maltose and lactose in sugarfree products. The mass spectrometer was operated in the negative mode using MRM. In this method, samples were extracted with water and chromatographic separation was carried out using a Waters Carbohydrate Analysis column (300 mm× 3.9 mm, 10 μm) with a mobile phase of acetonitrilewater(85∶15, V/V). The limit of detection is 0.1 g/kg and the linear range was obtained from 2.5 to 125.0 mg/L. Overall recoveries were between 86.2% and 97.7%, and RSD value were between 3.1％and 8.7%. 　　Keywords Liquid chromatographytandem mass spectrometry; Sugarfree products; Glucose; Fructose; Sucrose; Lactose 　　1 引 言 20世纪70年代，无糖食品问世。最初的无糖食品只是除去食品中的蔗糖或是添加盐分，随着新型甜味剂的不断出现，无糖食品得到迅速发展，品种由最初的十几种发展到上万种。我国强制性标准GB 134322004《预包装特殊膳食用食品标签通则》中规定：只有符合糖(指所有的单糖和双糖)在固体或液体食品中的总含量低于0.5 g/100 g(100 mL)，才可以在产品标签上标注“无糖”；低糖食品的标准为糖(指所有的单糖和双糖)在固体或液体食品中的总含量低于5 g/100 g(100 mL)。 　　目前,检测食品单糖和双糖的方法有化学法［１］、高效液相色谱法等[２～８]和质谱法［9］。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点，但是也存在方法检出限低，排除干扰能力差等缺点。目前，我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB/T2222.12008《食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法》中规定：葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的检出限均为0.4%，而且，不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此，寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法，才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持，从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖，具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。 　　2 实验部分 　　2.1 仪器与试剂 6410 型串联三重四极杆质谱（美国Agilent公司）， 配Agilent 1200型液相色谱仪； GL88b型涡旋混合器（海门市其林贝尔仪器制造有限公司）； KQ5200型超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）； TGL16M型高速台式冷冻离心机（湘仪离心机仪器有限公司）。 MilliQ去离子水发生器（美国MilliQ公司)。 乙腈（色谱纯）；葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖均购