CN107478733-CN201710316022-用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107478733 A (43)申请公布日 2017.12.15 (21)申请号 201710316022.2 (22)申请日 2017.05.08 (71)申请人 公安部物证鉴定中心 地址 100038 北京市西城区木樨地南里17 号 (72)发明人 郑珲　高利生　苏福海　李红梅　 戴新华　张春水　常颖　赵阳　 贺剑锋　翟晚枫　李彭　赵彦彪　 刘克林　钱振华　郑晓雨　杨虹贤　 (74)专利代理机构 北京权泰知识产权代理事务 所(普通合伙) 11460 代理人 王道川　杨勇 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) 权利要求书1页 说明书7页 附图4页 (54)发明名称 用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质 的纯化制备方法 (57)摘要 本发明公开用于法庭科学毒品检测的可待 因标准物质的纯化制备方法，包括如下步骤：(1) 检测缴获可待因样品中可待因的纯度，选择缴获 可待因样品作为纯化制备可待因标准物质的原 料；(2)利用高效液相色谱制备可待因标准物质。 本发明制备纯化方法得到的可待因经核磁共振、 液相色谱-串联质谱联用、红外光谱分析确认，其 纯度经液相色谱、气相色谱确认定值，并对色谱 无响应杂质进行测定；根据标准物质研制要求， 其稳定性、均匀性、定值、总不确定度的估计均符 合相关规定，达到预期指标。 A 3 3 7 8 7 4 7 0 1 N C CN 107478733 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法，其特征在于，包括如下 步骤： (1)检测缴获可待因样品中可待因的纯度，选择缴获可待因样品作为纯化制备可待因 标准物质的原料； (2)利用高效液相色谱制备可待因标准物质。 2.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的可待因标准物质的纯化制备方法， 其特征在于，在步骤(1)中，包括如下步骤： (1.1)样品溶液的制备：可待因水液，使用前样品溶液经过0.22μm混合膜过滤； (1.2)确定液相色谱条件：色谱柱为Shim-pack HRC-ODS柱，250mm×4.6mm  I.D.，5μm； 流动相为V ：V ＝23:77，等度洗脱；紫外检测波长210nm；流速1.0mL/min；柱温35 甲醇 0.05％三氟乙酸/水 ℃； (1.3)计算标准曲线的回归方程及确定线性范围：用色谱甲醇稀释可待因标准储备液， 精密配制成浓度分别为10、20、50、100、200、500、1000μg/mL的可待因对照品溶液，按步骤 (1.2)的色谱条件测定，每个浓度重复3次，以平均值计算，记录可待因色谱峰面积，以对照 品的进样浓度为横坐标，色谱峰面积值为纵坐标作图，并计算标准曲线的回归方程；以峰面 积对浓度作图，标准曲线的回归方程为： Y＝2×107X+17615，R2＝0.999 表明可待因在0.5--1000μg/mL的范围内线性关系良好； (1.4)将可待因样品溶液，按步骤(1.2)中的色谱方法分析，重复测定3次，记录可待因 峰面积，计算其平均值，按峰面积外标法计算样品中的可待因含量。 3.根据权利要求1所述的用于法庭科学毒品检测的甲卡西酮标准物质的纯化制备方 法，