铁精粉球团铁矿石中的亚铁含量测定分析方法操作规程-重铬酸钾滴定法.doc

铁精粉、球团、铁矿石中的亚铁含量测定分析方法操作规程 重铬酸钾滴定法 1 适用范围 本方法规定了重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。 本方法适用于铁矿石及烧结矿中亚铁量的测定。测定范围（质量分数）：＞0.5%。 2 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本方法中引用而构成为本方法的条文。本方法发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本方法的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 GB 6730[1].8-1986 铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定亚铁量 3 原理 在二氧化碳的保护气氛中，用盐酸和氟化钾溶解样品后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液滴定。 4 试剂和材料 安全警示：使用硫酸时需小心，以防止造成意外烧伤。 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.1 碳酸氢钠:饱和溶液。 4.2 氟化钾（200g/L）。 4.3 盐酸（2+1）。 4.4 硫磷混酸（15+15+70）:150mL浓硫酸缓缓加酸入700mL水中，再加入150mL磷酸。 4.5 二苯胺磺酸钠（5g/L）。 4.6 重铬酸钾标准液:称20.0g溶于水中，移入20000mL试剂瓶中，稀至刻度, 备用。 4.7 硫酸亚铁铵（10g/L）。 5 仪器 分析中，仅用通常的实验室仪器。 6 试样 一般试样粒度应小于0.125mm，精矿粒度应小于0.100mm。试样应置于称量瓶中在105～110℃温度下干燥1h，于干燥器中备用。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.2000g试样，精确至0.0001g。 7.2 测定次数 同一试料应测定2～4次。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4 验证试验 随同试料分析同类型标样。 7.5 重铬酸钾标液的标定 随同试样带同类型的标样，对标准溶液对试料的滴定度进行标定。 （1） 式中：——标准溶液对试料的滴定度，%/mL； ——标样亚铁含量，%； ——标样所消耗标准溶液的体积，mL； 7.6 测定 7.6.1 试料分解 将试样放于300mL的三角瓶中，加50mL盐酸(4.3)，氟化钾（4.2）5mL，2g碳酸氢钠（固体），盖上带支管的塞子，置于电炉上低温加热至微沸并保持20～40分钟，待样溶完后，取下，补加1g碳酸氢钠（固体），塞上无孔塞子，流水冷至室温, 加水60mL，加硫磷混酸(4.4)20mL，二苯胺磺钠(4.5)3滴。 7.6.2 滴定。 以重铬酸钾标准溶液(4.6)滴定至稳定的紫色为终点。 空白的滴定：空白随试样一起溶解、冷却、加入硫磷混酸后，用移液管准确移取硫酸亚铁铵(4.7)5.00mL，加入3滴指示剂，用标液滴定至稳定的紫色后，记录滴定的毫升数，然后再准确加入5.00mL硫酸亚铁铵(4.7)，用标准溶液滴定至稳定的紫色，记录滴定的毫升数。空白等于体积之差。 8 分析结果及其表示 8.1 按(2)式计算试料中亚铁的含量，以质量百分数表示： （2） 式中：——试料中亚铁质量百分数，%； ——标准溶液对试料的滴定度，%/mL； ——试料所消耗标准溶液的体积，mL； 8.2 样品分析结果 计算试料的2～4个有效分析值的算术平均值，并按GB/T 8170的规定修约至与允许差小数相同位数，其值作为该样品的一个分析结果。 9 允许差 同一试料的两个分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 亚铁含量 标样 试样 重复性（平行分析） 再现性（化验抽查） ＞1.00～2.00 ±0.15 0.20 0.40 ＞2.00～5.00 ±0.18 0.25 0.50 ＞5.00～10.00 ±0.21 0.30 0.60 ＞10.00～20.00 ±0.28 0.40 0.80 ＞20.00～30.00 ±0.35 0.50 1.00