二氯检测方法教学设计.doc

2-氯-5-氯甲基吡啶 1 范围 本标准规定了2-氯-5-氯甲基吡啶的要求、试验方法以及标志、标签、包装和储运。 本标准适用于农药吡虫啉中间体2-氯-5-氯甲基吡啶 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 190-2000 危险货物包装标志 GB/T6678-1988 化工产品采样总则 GB/T6679-1988 固体化工产品采样总则 3 要求 3.1 外观:白色晶体，无可见外来杂质。 3.2 2-氯-5-氯甲基吡啶应符合表I要求： 表I 2-氯-5-氯甲基吡啶控制项目指标 项目 指标 质量分数 % ≥ 85.0 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T6678-1988 “化工产品采样总则”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。 4.2 鉴别试验 气相色谱法——本鉴别实验可与2-氯-5-氯甲基吡啶含量的测定同时进行。在相同的色谱条件下，试样溶液色谱峰的保留时间与标样溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶 色谱峰的保留时间，其相对误差值均应在1.5%以内。 4.3 试验方法 4.3.1 方法提要 试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，OV101毛细柱和FID检测器，对试样中的2-氯-5-氯甲基吡啶进行气相色谱分析。 4.3.2 试剂和溶液 丙酮：分析纯 邻苯二甲酸二甲酯：分析纯 2-氯-5-氯甲基吡啶标样：已知含量≥97.0% 内标物：20ml邻苯二甲酸二甲酯溶于500ml丙酮中，摇均。 4.3.3 仪器 气相色谱仪：FID检测器 N2000色谱工作站 色谱柱：0.32 mm×30m×0.25μm(id)毛细柱。 微量进样器：10ul 4.3.4 气相色谱操作条件 温度： 气化220℃；检测230℃；柱温170℃ 气体流量（ml/min）：N2:80kp；H2：50kp；空气：45kp 进样量：1 ul 4.3.5 测量步骤 4.3.5.1 标样溶液的制备 称取含2-氯-5-氯甲基吡啶标样0.1g(精确到0.0001g)，置于5ml瓶中，准确移取2ml内标物到5ml瓶中，摇匀。 4.3.5.2 试样溶液的制备。 称取含2-氯-5-氯甲基吡啶试样0.1g(精确到0.0001g)，置于5ml瓶中，准确移取2ml内标物到5ml瓶中，摇匀。 4.3.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直到相邻两针咪唑烷峰面积相对变化小于1.0%后，按照标样、试样、试样、标样的顺序进行测定。 4.3.6 计算 试样中2-氯-5-氯甲基吡啶的质量分数x（%）按式（1）计算： ……………………..…(1) 式中： r 1 ----------标样溶液中，2-氯-5-氯甲基吡啶与内标物峰面积比的平均值 r 2------------试样溶液中，2-氯-5-氯甲基吡啶与内标物峰面积比的平均值 M1-------------标样的质量（g） M2-------------试样的质量（g） p----------------标样中2-氯-5-氯甲基吡啶的质量分数 4.3.7 允许差 2-氯-5-氯甲基吡啶质量分数两次平行测定结果之差不应大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。