CN107189069-CN201710434573-一种甲基封端型甲基乙烯基硅橡胶的合成方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107189069 A (43)申请公布日 2017.09.22 (21)申请号 201710434573.9 (22)申请日 2017.06.09 (71)申请人 湖北兴瑞化工有限公司 地址 443006 湖北省宜昌市猇亭区长江路 29号 (72)发明人 李书兵　孙刚　周治国　王义敏　 张光荣　陈泽雨　 (74)专利代理机构 宜昌市三峡专利事务所 42103 代理人 彭永念 (51)Int.Cl. C08G 77/20(2006.01) C08G 77/08(2006.01) C08G 77/44(2006.01) 权利要求书1页 说明书3页 (54)发明名称 一种甲基封端型甲基乙烯基硅橡胶的合成 方法 (57)摘要 本发明公开了一种甲基封端型甲基乙烯基 硅橡胶的合成方法，将八甲基环四硅氧烷（D4）、 四甲基四乙烯基环四硅氧烷（VMC）进行混合真空 脱水，对甲基封端剂进行单独干燥，然后一起进 入聚合釜，并加入碱胶催化剂聚合，通过调节搅 拌电流频率，确保涨粘过程平稳，经保温平衡后， 破媒脱低出胶，即得到甲基封端型的甲基乙烯基 硅橡胶。本发明通过对甲基封端剂进行干燥处 理、对脱水氮气水分含量进行要求，对聚合涨粘 过程进行调控，确保制备的产品指标稳定、凝胶 指数低、分子量分布均匀及加工性能优良等优 A 点。 9 6 0 9 8 1 7 0 1 N C CN 107189069 A 权　利　要　求　书 1/1页 1.一种甲基封端型甲基乙烯基硅橡胶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤： 将八甲基环四硅氧烷（D4）、四甲基四乙烯基环四硅氧烷（VMC）进行混合真空脱水，对甲 基封端剂进行单独干燥，然后一起进入聚合釜，并加入碱胶催化剂聚合，通过调节搅拌电流 频率，确保涨粘过程平稳，经保温平衡后，破媒脱低出胶，即得到甲基封端型的甲基乙烯基 硅橡胶。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的甲基封端剂为六甲基二硅氧烷（MM） 或5～500cst二甲基硅油。 3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：甲基封端剂进行干燥时所用的干燥剂为 为氢化钙、多孔分子筛、 粘土干燥剂中的一种或几种。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述八甲基环四硅氧烷与甲基封端剂的重 量比为100:0.028 4.05。~ 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述混合真空脱水时温度为60～100℃，真 空度为0.05～0.10MPa，时间1～3h，氮气水分含量≤10ppm。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：碱胶催化剂是采用四甲基氢氧化铵与八甲 基环四硅氧烷（D4）按质量比1:20混合加热配制的碱胶。 7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：聚合时四甲基氢氧化铵在总原料中的含量 为20～40ppm。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述聚合时，反应温度为100～120℃，保温 平衡的时间为2～4h。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述脱低时，温度控制为150-180℃。 2 2 CN 107189069 A 说　明　书 1/3页