CN107024446-CN201610060584-一种六味地黄丸小蜜丸生药粉多指标快速检测方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 107024446 A (43)申请公布日 2017.08.08 (21)申请号 201610060584.0 (22)申请日 2016.01.29 (71)申请人 九芝堂股份有限公司 地址 410205 湖南省长沙市高新区桐梓坡 西路339号 (72)发明人 刘雪松　谷陟欣　吴永江　金叶　 孙芬芳　朱丽　黄胜　颜冬兰　 欧金秀　 (51)Int.Cl. G01N 21/359(2014.01) G01N 21/3563(2014.01) 权利要求书2页 说明书6页 附图5页 (54)发明名称 一种六味地黄丸小蜜丸生药粉多指标快速 检测方法 (57)摘要 本发明提供一种六味地黄丸小蜜丸生药粉 多指标快速检测方法，包括以下步骤：(1)收集不 同生产批次的六味地黄丸小蜜丸生药粉；(2)测 定小六味地黄丸生药粉中的质控指标：包括水 分、芍药苷、马钱苷、丹皮酚；(3)采集六味地黄丸 小蜜丸生药粉的近红外光谱数据；(4)近红外光 谱建模波段选择以及光谱预处理；(5)建立基于 主成分分析的人工神经网络计算方法建立近红 外光谱特征信息与六味地黄丸小蜜丸生药粉中 水分、芍药苷、马钱苷和丹皮酚含量的定量校正 模型；(6)用所建模型快速测定未知的六味地黄 A 丸小蜜丸生药粉中水分、马钱苷、芍药苷和丹皮 6 酚含量。本发明所建立的分析方法较传统方法更 4 4 4 为快速、绿色。 2 0 7 0 1 N C CN 107024446 A 权　利　要　求　书 1/2页 1.一种六味地黄丸小蜜丸生药粉快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)采集不同生产批次的六味地黄丸小蜜丸生药粉：药材经过粉碎后，过80-120目筛， 混合，得到混合均匀的六味地黄丸小蜜丸生药粉粉末； (2)测定六味地黄丸小蜜丸生药粉中的关键质控指标：选取水分含量、马钱苷含量、芍 药苷含量和丹皮酚含量作为六味地黄丸小蜜丸生药粉的关键质控指标； (3)采集六味地黄丸小蜜丸生药粉近红外光谱数据； (4)选择合适的近红外光谱建模波段和近红外原始光谱预处理方法； (5)建立六味地黄丸小蜜丸生药粉中各关键质控指标的近红外定量校正模型：应用化 学计量学软件将所得到的近红外光谱信息和参比方法所测得的标准值进行关联，采用基于 主成分的反向人工神经网络法(PCA-BPANN)建立近红外光谱和关键质控指标之间的定量校 正模型； (6)测定待测的六味地黄丸小蜜丸生药粉样品的近红外光谱数据，导入步骤(5)所述定 量校正模型，经模型计算得到待测样品中水分、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的预测含量。 2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中药材经过粉碎后， 过100目筛。 3.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述芍药苷、马钱苷和 丹皮酚含量采用高效液相色谱法测定：其中液相色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相： 水(A)-乙腈(B)，梯度洗脱；检测波长0-30min，240nm，30-60min，274nm；流速为0.8mL min · -1，进样量为10μL，柱温30℃，所述梯度洗脱按照如下表1进行， 表1 梯度洗脱表 4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤(3)通过以下步骤采集 近红外光谱数