高效液相色谱-二极管阵列_荧光检测器串联法同时测定精油中的七种性激素.pdf

!""# 年$ 月 色 谱 $%&’ !% (%’ & !"# !""# !"#$%&% ’()*$+, (- !"*(.+/(0*+1 "2 &!’ ( &&! 高效液相色谱!二极管阵列" 荧光检测器串联法 同时测定精油中的七种性激素 ! 王小芳 ，- 曾文芳，- 王- 菁，- 任- 韧 （杭州市疾病预防控制中心，浙江 杭州 & )"""* ） 摘要：建立了高效液相色谱法（5678 ）, 二极管阵列检测器（9:9 ）; 荧光检测器（<79 ）串联技术同时测定精油中% 种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的方法。样品先用正己烷溶解后，用#"= 的甲 醇水溶液提取，弃去正己烷层，下层清液再用正己烷脱脂、净化! 次，目标化合物以水, 甲醇, 乙腈（体积比为$" . &" . !" ）为流动相，经>)*??"! @6 )’ 色谱柱（!$" -- / ,0 * -- ，$ "- ）分离，用9:9, <79 串联法进行检测。雌二醇、 雌三醇、雌酮、己烯雌酚的9:9 检测波长为 )#% 2- ，睾酮、甲基睾酮、孕酮的9:9 检测波长为!," 2- 。雌二醇、雌 三醇、雌酮同时用 <79 定性定量，激发波长为!’" 2- ，发射波长为 & )" 2- 。% 种性激素分离效果良好并消除了样 品中杂质峰的干扰。% 种性激素除孕酮的回收率为%#0 $= 以外，其余组分的平均回收率均在 #&= 以上；相对标准 偏差为"0 #"= ( )0 ’#= ；检出限为"0 " )" ( )0 " -A; 7 。该方法简便、准确，可用于同时测定精油中的% 种性激素。 关键词：高效液相色谱法；二极管阵列检测；荧光检测；性激素；精油 中图分类号： B*$’- - 文献标识码：:- - 文章编号：)""",’% )& （!""# ）"&,"&!’,"$- - 栏目类别：研究论文 #$%&’()*+,&- .+(+/%$*)($,* ,0 -+1+* -+2&)’ 3,/%,*+- $* +--+*($)’ ,$’ 45 3$63 7+/0,/%)*8+ ’$9&$. 83/,%)(,6/)735 :$(3 .$,.+ )//)5 )*. 0’&,/+-8+*8+ .+(+8(,/- C:(D >."%1"2A ! ，E+(D C*21"2A ，C:(D F.2A ，@+( @*2 （! "#$%&’( )*# +*, - ’, . /0*"0* )’# +,’1 "#2 3 ,*4*# +/’# ，! "#$%&’( !"###$ ，)&/#" ） ;4-(/)8( ：:2 *11.3.*2G -*GH%I 1%? "2"&#J.2A K*L*2 K*0M"& H%?-%2*K （*KG?"I.%&, )%! ，*KG?.%& ，*K, G?%2* ，G*KG%KG*?%2* ，-*GH#&,G*KG%KG*?%2* ，N?%A*KG*?%2* "2I I.*GH#&KG.&O*KG?%& ）.2 *KK*2G."& %.& O# H.AH N*?1%?-"23* &.PM.I 3H?%-"G%A?"NH# /"K I*L*&%N*I’ )H* K"-N&*K /*