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* X射线衍射仪及其应用简介 覃 事 栋 博 士 吉首大学化学化工学院 2010－12 仪器分析实验2010冬 X射线衍射仪是对物质和材料的组成和原子级结构进行研究和鉴定的基本手段 其最常用的目的如下 1. 确定物质和材料中各种化合物的各种原子的排列。 研究材料和物质的一些特殊性质与其原子排列的关系。 2. 确定物质和材料含有哪些化合物(物相)。 3. 确定各种化合物(物相)的百分比。 4. 测定纳米材料的晶粒大小、材料中的应力、织构、取向度、结晶度等等。 仪器分析实验2006秋季 绝大多数自然科学和技术科学都离不开物质和材料, 因此, 其应用领域极其广泛。 由于物质和材料的性能和功能都取决于其组成和结构, 特别是高新技术科学中材料的原子尺度级别的结构极其重要, 可以说起着决定性的作用, 因此X射线衍射仪在自然科学和技术科学中都是非常重要的、绝对不能缺少的仪器。 中科院物理所－X射线衍射仪10台以上, 北大化学系－近10台衍射仪, 清华材料中心X衍射室－7台衍射仪。一台进口衍射仪: 10－30万美元, 而这些衍射仪都运行效率很高。 仪器分析实验2006秋季 X射线被发现以来, 对现代科学和技术起了极大的推动作用, 历史上,从发现X射线、发现X射线衍射、到应用X射线衍射解决物理、化学、生命、医学等方面的问题, 有10余次诺贝尔奖。 如DNA结构的确定、青霉素的发明、各种矿物的确定、都主要依靠X射线衍射。又如超导材料为什么会有超导性必须用它从其原子排列进行研究；生物分子、高分子材料、各种人造晶体和药物的的结构必须用它来分析、制作集成电路的单晶硅片的质量只有用它来检查。纳米材料也必须用它来研究。 仪器分析实验2006秋季 在技术工业上,它也是必须和大量使用的。钢铁、水泥、陶瓷、医药、地质(石油)、化工等研究和生产单位全都离不开它。因为这些材料的性能都取决于它们的物相(化合物)组成。我国目前只有少量国有大企业才配备有X射线衍射仪, 水泥、医药、陶瓷等企业还基本没有配备。而国外是上述行业的厂、甚至连大一些的食品企业都配备有衍射仪。据粗略统计,我国目前在用的衍射仪总数(约1200台); 国外厂商说还不到日本的1/5。 仪器分析实验2006秋季 晶体: 原子在三维空间中长程有序排列 晶胞:重复排列的最小单元称晶胞晶胞参数. 三个轴长 a , b , c 三个轴的夹角 ? , ? , ? 按排列规律可分为7种晶系, 14种点阵，230种空间群 大部分种类的物质是晶体 晶体点阵 仪器分析实验2006秋季 X射线的产生 X 射线发生器 I. 电子束撞击到物质上产生X射线：常规X射线发生器 封闭式X射线管(2kW) 旋转靶式X射线管(6－20kW, 加强冷却, 提高X射线强度) 谱特征：连续谱＋靶物质元素的特征谱. 特征谱的波长固定, 不能连续调节. 仪器分析实验2006秋季 II.电子束改变运动方向产生X射线：同步辐射(电子加速器＋储存环） 北京同步辐射国家实验室 合肥同步辐射实验室 谱线特征: 连续谱。高平行度, 偏振需要单色射线时, 用反射镜＋晶体单色器从连续谱中取出所需要的波长的单色X射线, 因此可以随意调节单色X射线的波长强的同步辐射的强度可达常规发生器的上千倍. 仪器分析实验2006秋季 X射线管示意图 聚焦杯 真空 灯丝 玻璃 靶 鈹窗 铜 电子束 冷却水 X光 X光 接高压电源和灯丝电源 最常用靶材为Cu 其他有 Mo, Fe, Ni, Co, Cr, Ag, W 等 衍射用封闭式X射线管的功率约为 2kW(受靶材料熔点、导热和冷却条件限制) 仪器分析实验2006秋季 X射线产生示意图 电子束 产生X射线面积~1×10mm2 线焦点，实际焦点~0.1×10mm2 点焦，实际焦点~1×1mm2 ~ 6° ~ 6° 电子束激发靶原子的内层电子,外层电子跃迁至内层,发射出X射线 靶接地, 灯丝为负高压. 电子束轰击到靶上,产生X射线. X射线穿过对X射线吸收系数很小的铍窗射出. 采用与靶面成3－12度角出射的X射线 靶材料的原子序数愈大,X射线波长愈短,能量愈大,穿透能力愈强 仪器分析实验2006秋季 X射线光谱 Mo 靶35kV时的发射光谱 K? 谱线由K?1和K?2 构成 连续谱 特征谱 K? 1 K? 2 K? K? K? 实际由相距很近的 K? 1和 K? 2 组成 连续谱的最短波长随X光管的电压升高而减小, 特征谱的波长是固定的。只有在X光管的电压高于激发电压时才产生. 粉末(多晶)衍射使用特征谱常用的是Cu靶的K? 谱线, K? 谱线一般无用, 要用单色器过滤掉. K?2谱线无用, 在分辨