X射线精修PPT.ppt

LOGO Ｘ射线精修讨论 Company Logo X射线精修讨论 数据准备 2 精修过程 3 结果与分析 4 简介 1 Company Logo 全谱拟合与Rietveld方法简介 全谱拟合：对测得的整个Ｘ图谱进行拟合。 Rietveld方法：将计算强度数据以一定的峰形函数与实验强度数据拟合，拟合过程中不断调整峰形参数和结构参数的值，直到计算强度和实验强度间的差别最小。拟合一般采用最小二乘法， Company Logo 精修结果实例 Company Logo 结构解析流程图 获取合适 的衍射数据 寻峰 指标化 晶胞参数优化 查询结构库 获得模板 模拟结构 Rietveld 分析方法 结构参数的输出、键长键角的 计算以及结构的可视化 准备阶段 处理阶段 Jade5.0 得到初始结构 Company Logo 数据准备 控制文件： １.初始结构模型.（空间群［准确］，晶格常数［近似正确待修正］，原子占位［近似正确待修正］，一个晶胞内的分子数／基元数［准确］） ２.拟合迭代过程中需要的参数。（按说明修改即可） 需要准备的数据 原始数据： 样品的Ｘ射线扫描结果。（需要较长扫描时间的精细结果） Company Logo 获得初始模型的其它方法 固溶体结构与母相相同 化学式相同，结构可能相近 假设一个结构不断调整（试错 YBa2Cu3O7 和 NdBa2Cu3O7 NaSr4-xBaxB3O9 (0≤x≤4) Company Logo 所需软件： PowderX:转换数据格式 Rietica:精修主程序 Jade5.0:可得到初始结构模型的部分信息 Company Logo 精修过程 　　用jade5.0对LaFe11.5Si1.5的Ｘ射线数据（*.raw）拟合后，得知其结构与La Fe11.83 Al1.17最为接近，各峰位重合，峰强比例接近。并从其PDF卡片中查得空间群［准确］，晶格常数［近似正确待修正］，一个晶胞内的分子数／基元数［准确］ 　　而要得知原子占位情况，需要查文献，PDF卡片中并不给出。（中子衍射？） Company Logo 精修过程 第一步：数据转换 　安装PowderX，读入 .raw文件并另存为.cpi格式。 第二步：在rietica中建立控制文件。 　1.打开rietica软件，单击New新建一input文件，具体设置见说明文档（PDF格式）。 　2.在工具栏的Model下的各个选项的设置也见说明文档。设置完毕后，保存！ 第三步：导入.cpi数据，并拟合。详细步骤见说明文档。 Company Logo General面板中需要修改的参数 Company Logo 单击右键选择set all atoms to full occupaties 一个晶位占多个原子要手动修改 一个晶胞内的分子个数 计算方法：n=原子在该位置的占有率×Mult/GenMult 原子占有率＝Fe(96)位置个数－Si原子数／ Fe(96)位置个数＝12－1.5＝10.5 Company Logo 说明文档所说的Sample ,constrion面板不用修改。以上修改完成后存盘，则.inp文件已建立。打开refine面板精修。 Company Logo 修正参数的一般顺序： 1.相因子 2.温度各向异性 3.晶格常数、背底参数B0-B3、零点。 4.背底参数B-1和B4。 5.半峰宽参数U V W 6.半峰宽剩余的其他参数 7.原子占位：先修重原子，再修轻原子，同一占位　的原子要同时修正。原来可以肯定的准确占位就不用修了。 第二步修正温度各向异性勾选 第三步未完 第六步 Company Logo 结果与分析 误差：一般要修到Rwp15,较好的可修到10以内 本样品的Rwp=14.3 杂相αFe 未知杂相 峰位 误差 红线是拟合曲线 黑十字是测量值 Company Logo 结果与分析 精修过的原子占位和晶格参数。