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X射线衍射仪XRDintroduction-PPT
仪器介绍;多晶及非晶、单晶物质的结构分析手段-----X射线衍射仪;1、简介;何谓X射线衍射?
只有结晶体才会造成X射线衍射
结晶体为具有一定结构的原子团(分子)在三维空间周期排列;一.X射线衍射为周期性结构造成的周期X射线散射源间的干涉。相消干涉时强度几乎会完全消去,相长干涉时会变得很强,称为X射线衍射 。
二.衍射方向服从布拉格公式
2dsinθ=nλ
dHKL:(HKL)面族的面间距,θHKL:布拉格角,λ:入射X射线波长 ;与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 ;;发现的X射线是什么呢?人们初步 认为是一种
电磁波,于是想通过光栅来观察它的衍射现象,
但实验中并没有看到衍射现象。原因是X射线的
波长太短,只有一埃(1?)。;2) Laue spots;3)布喇格定律 Bragg’s law;Adding “reflection” rays from the entire family planes;Bragg’s law;;多晶:
由许多很小的单晶体按不同取向聚集而成的晶块.
单晶:
基本由同一空间点阵所贯穿形成的晶块.
微晶:
只有几百个或几千个晶胞并置而成的微小晶粒(粉末).
非晶 (固体或液体) :
无长程有序(只出现几个宽的、弥散的峰,反映的是近程 结构和可能的中程有序)
;单晶体衍射获得的是衍射
点,数量多(数千至数十
万) 。
用于晶体结构测定,单晶体定向或缺陷形貌测定。;单晶法与粉末法比较 ;单晶衍射;粉末衍射结构分析的科学意义;材料:你们最关心的是什么?性能:你认为与哪些因素有关?结构:有哪些检测分析技术?;物质的性质、材料的性能决定于它们的组成和微观结构。
如果你有一双X射线的眼睛,就能把物质的微观结构看个清清楚楚明明白白!
X射线衍射将会有助于你探究为何成份相同的材料,其性能有时会差异极大.
X射线衍射将会有助于你找到获得预想性能的途径。;衍射谱图;X-射线衍射分析应用;粉末衍射图与实验物理量;Standard powder diffraction
Stress and texture
Capillary
Thin films(grazing incidence and reflectometry)
Liquids;物相分析 物相简称相,它是具有某种晶体结构并能用某化学式表征其化学成分(或有一定的成分范围)的固体物质。化学成分不同的是不同的物相,化学成分相同而内部结构不同??也是不同的物相。; (a)粉末衍射谱是物质的特征,独一无二。
(b)在混合物中每一个物质产生的衍射谱与其它物质无关,有指纹性。
(c)各组分衍射谱的强度是正比于各组分的含量的,混合物的粉末衍射谱是各组成物相的粉末衍射谱的权重叠加。
(a)、(b)、为定性基础,(c)为定量基础
物相定性分析方法:标准谱对比法;物相定性分析; 物相结构分析;PDF卡片;氯化钠(NaCl)的PDF卡片;物相定性分析的基本步骤;多相物质分析;Qualitative Phase Analysis (Search/Match);物相定量分析;X-射线衍射定量相分析Dquant 无标样;结晶度的测定晶态和非晶态的含量;晶粒越小衍射线形就越宽
晶粒大小与衍射线宽的关系——谢乐公式
? = K? / D cos?;晶体内的微结构分析;微应力与微应变;微应变(微应力)ε与衍射线增宽β间的关系
〈ε2〉是均方根应变,与ε间的关系为;X-射线衍射晶粒大小 及 微观应力 分析;X-ray DiffractionCrystallite Size and Microstrain;X-射线衍射残余应力分析;不同退火温度制备的PZT铁电薄膜样品的 XRD 图谱,
其中: (a) 750℃; (b) 650℃; (c) 600℃。;不同退火温度制备的PZT铁电薄膜样品(002)晶面在不同掠射角 y 下 的 XRD 图形: (a) 600oC; (b) 650oC; (c) 750oC。;
分别对各样品作 2q-sin2y 图,用最小二乘法拟合直线并求出斜率。
;;a).择优取向现象
多晶聚集体中晶粒取向的相对集中现象称为择优取向
b).择优取向的影响
使均匀的材料成为各向异性。这在一些情况下是不利于材料的使用的,而在有些情况下又是必需的
c).择优取向材料的衍射特点
择优取向使粉末试样的衍射强度分布不均匀,与无择优取向时不同。这种分布状况形成的构造就称织构。可从衍射线强度的变化得出其织构。
; *高聚物一般是不
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