水杨酸含量的测定.doc

水杨酸含量的测定 成员姓名：邵卫卫 万媛媛 印微微 韦庆祝 蒋奇峰 钟酥 一、项目任务 水杨酸含量的测定 二、项目技术要求 1、操作动作规范，操作过程符合实验室所有管理要求 2、水杨酸含量要在80ug|ml—120ug|ml 三、项目工作计划和技术分析 a、问题分析及人员分工 邵卫卫：设计方案 钟酥：操作人员 蒋奇峰：收集资料 万媛媛：撰写报告 印微微：撰写报告 韦庆祝：助手 b、分析实验结果、撰写分析方案 主要是误差传递的分析，寻找测量误差主要来源，最终减小测量误差。 组织小组人员进行训练，保证组员操作技能达标 做项目总结工作 技术分析 水杨酸含量测定时，用稀NaOH水溶液溶解，该溶液在选定波长下有一个吸收峰，测出其吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可求得水中水杨酸的含量，溶剂和其他成分不干扰测定。 四、项目实施方案与项目实施过程及数据记录 1、项目实施方案 试剂： (1)、0．5000mg|ml水杨酸液 称0.2500g水杨酸溶于少量0.1mol|ml NaOH溶液中，然后用水定容至500ml容量瓶中. (2)、0.1mol|l NaOH 溶液 称2g NaOH 稀释至50ml 步骤： 确定吸收曲线 取一干净50ml的容量瓶，量取2ml水杨酸液放其容量瓶中，定容至刻度线，以蒸馏水做空白，在200—360nm间，每隔10nm测一次吸光度，在峰值附近每隔5nm或10nm测吸光度，绘制吸收曲线 r 200 220 230 240 250 260 270 280 290 295 A 1.535 0.835 0.905 0.621 0.085 0.031 0.085 0.229 0.425 0.480 r 300 301 302 303 304 305 307 309 315 320 A 0.473 0.463 0.453 0.440 0.442 0.403 0.363 0.315 0.167 0.083 r 340 350 A 0.002 -0.002 工作曲线 取六只洁净的50毫升容量瓶，分别加入0.5.、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.2ml水杨酸标准液，定容至刻度线，用1cm比色皿，用试剂空白做参比，分别测定其吸光度。 V|ml 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.2 A 0.121 0.237 0.376 0.492 0.624 0.746 0.769 测定 量 水样7ml加入50ml蒸馏水中，定容至刻度线，摇匀，用蒸馏水做参比，在选定波长下，用1cm比色皿测定其吸光度，平行四次做记录。 A=0.409 c试=0.0165*50|7 =0.118g|ml 4、回收率 取三只洁净的50ml容量瓶用吸量管移取7ml水样，0.5ml水杨酸溶液，放入其中一只，另一个放7ml水样，1ml水杨酸溶液，还一个放7ml水样，1.5ml水杨酸溶液，分别稀释定容至刻度线 V ml A C g|l 回收率 试样 7 0.409 0.0165 试样 标1 7.5 0.525 0.0212 0.94 试样 标2 8 0.637 0.0256 0.91 试样 标3 8.5 0.783 0.0315 1 P=（c标试-c标）|c标 P=（0.0212-0.0165）|0.005=0.94 P=（0。0256-0.0165）|0.01=0.91 P=（0.0315-0.0165）|0,015=1 检测限 用蒸馏水测其吸光度，测11个 A： 0.011 0.009 0. 0.010 0.009 0.009 0.010 0.009 0.010 0.009 0.009 0。008 A平均=0.008 3S=0.0088 C=0.00048g|l=0.48mg|ml Y=24.993x-0.004 五、项目过程问题分析 1、测试过程出现的问题 在测定时刚开始水样移多少没搞清 问题分析 根据老师所给的吸光度范围进行 问题解决方案 不断尝试 小结 最终的7ml测其的吸光度在老师所给的范围内。 六、项目结题报告 此实验在成员积极配合下，很顺利的完成，但是回收率做的并不好，最主要原因是移液时不准，所以以后吸量管的使用还要进一步练习。