药物分析氯离子的检查.ppt

氯化物的检查 制药六班 01----10 相关内容： 何为氯化物 氯化物检查的意义 氯化物检查的原理及具体步骤 操作过程注意事项 氯化物 无机氯化物: 有机氯化物: 如：NaCl ，胺类物质盐酸盐， 直接检查 氯代脂烃或氯在环的侧链：在碱性溶液中加热使其水解生成Cl 氯连在环上：有机破坏使其分解（氧瓶燃烧法） 本质：将有机氯转化为无机游离离子状态 意义： 氯化物对人体无害 氯化物的检查结果能显示药品的纯度，反映生产过程是否正常。 氯化物是信号物质 检查步骤 一 、氯化物（Chloride ）检查 原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银 白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生 的氯化银浑浊程度比较，判断是否超过了规定的限量。 检查方法——比浊法除另有规定外 供试品：药品+水（25ml)--稀硝酸10ml--加水稀释到 40ml--摇匀 对照品: 标准氯化钠溶液（1ml相当于1ugCL)—稀硝酸 10ml—加水稀释成40ml—摇匀 水稀释到50ml 结果观察方法： （1）平行原则 （2）暗处放置五分钟，黑色的背景 上，自上而下的观察。 注意事项及讨论： 平行实验 加硝酸的目的 置于阴暗处的原因 氯化物的最佳检测浓度范围 稀释到40ml后加硝酸银试液的目的 供试品溶液不澄清处理方法 供试品溶液有色时处理方法 供试品溶液显碱性处理方法 1.平行实验 为了保证样品管与对照管的反应管反应条件一致，要求样品管与对照管要平行操作——平行实验 2.加硝酸的目的 加速氯化银浑浊的生成，产生较好的乳浊， 提供酸性环境，避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀 酸度以50ml溶液含稀硝酸10ml为宜 3、置于阴暗处的原因 为了避免光线使银单质析出 在黑色背景下，自上而下观察 4.氯化物的最佳检测浓度范围 50ml供试液中含0.05~0.08mg的Cl- ，相当于标准氯化钠溶液（10μg/ml）,5.0~8.0ml时所显梯度浑浊明显。 根据限量取用适宜的供试品量，使氯化物的浓度在适宜的范围内。 5.稀释到40ml后加硝酸银试液的目的 使产生的AgCl浑浊均匀，硝酸银加得过早，使氯化物浓度过大而产生AgCl沉淀而影响比浊。 6.供试品溶液不澄清处理方法 供试品溶液溶解后溶液不澄清，应过滤。 过滤时的滤纸要用含硝酸的水溶液洗涤，除去滤纸中含有的氯化物及其他杂质。 判断洗净的方法：在洗涤液中加入稀硝酸后，不再产生浑浊 7.供试品溶液有色时处理方法 1）内消色法 供试品： 一份—加硝酸银试液10ml—反复滤过至澄清—氯化钠标准溶液+水（50ml)---对照溶液 一份—加硝酸银试液1ml+水（50ml)—比较 如：酸盐铁氨中氯化物的检查。 2）外消色法： ---想供试品溶液中加入某种试剂，使溶液颜色褪去后再依次依法检查 ---例：高锰酸钾中氯化物的检查因溶液呈紫色，加入适量乙醇，使颜色消失后再检查 8.供试品溶液显碱性处理方法 先中和为中性后再检查 避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。 谢谢大家