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材料微观分析实例 第四章 一、检测方法的选择 根据检测样品的要求 定性检测 定量检测 根据结构特点 物相组成 相结构 晶格参数 晶格位向 晶粒尺寸 晶体取向 晶格畸变 固溶程度 二、实验过程中的测试分析 研究目标 确定沉积薄膜是什么？ 结构 物相 确定沉积薄膜怎么样？ 表面形貌 性能 沉积薄膜的相组成---XRD 沉积薄膜的形貌---SEM 沉积薄膜的性能---HV 典型电镜照片的比较 金颗粒 三氧化二铁 单晶，多晶与非晶的比较 使用电镜的电子衍射功能可以判断样品的结晶状态： 单晶为排列完好的点阵。 多晶为一组序列直径的同心环。 非晶为一对称的球形。 单晶，多晶与非晶的电子衍射图 一些样品的电镜照片 高分子球 碳棒 MCM41 一些样品的电镜照片 Ni晶粒 催化剂 表面 Co颗粒 不同温度下TiO2晶粒生长的情况 纤维，角形和花状的电镜照片 球表面的Au，氧化镧，Fe2O3 Zn粒，Al2O3，单壁碳管 高分子网，晶体层面，纳米球 局部的单晶，晶粒的生长，晶体棒与颗粒 氧化膜，碳管组装，银粒生长 样品表面的凹凸形态和附着物 晶体颗粒，FFT变换，电子衍射 硅的晶格排布 金刚石的晶格排布 TECNAI-20拍的AU单晶膜 电镜使用中的一些问题 放大倍数不是越大越好。 要搞清你做电镜分析的目的。 不是什么样品都能达到分辨率的指标。 要获得高质量的电镜照片，样品制备是一个重要的因素。 好的设备，加上适当的样品处理和精心的操作才能得到高水平的电镜分析结果。 含有表面活性剂的硫化物 结束语 电子显微镜以其超高的分辨率而优于光学显微镜，使其广泛地应用于材料，医学，化学，生物等诸多的领域，它已经成为现代科学研究必不可缺少的科研工具。但是，电子显微镜由于它特殊的系统结构，使其在使用上也有一定的限制，例如：它不能像光学显微镜那样可以直接地观察液体样品，所以它在样品制备方面有着一些特定的要求，我们需要根据不同的样品采取不同的制样方法，以适合于电镜分析的要求，最终达到良好的电镜分析目的。 三、失效分析 两块不锈钢板A和B用亚弧焊焊接在一起，A为1Cr18Ni9Ti，B为1Cr18Ni9，在使用了一段时间后，发现某一块板离焊缝一段距离处出现锈迹。 （1）设计试验方案分析不锈钢板失效的原因 （2）提出解决方案 仔细取样a、b、c和d点，磨制金相试样； 观察金相试样a,b和d点的相差不大，但c点金相观察中在晶界出现析出物 不锈钢表面渗银/铜 电镜照片的分析 对电镜照片的分析，应先从各种资料中尽可能地对被分析样品有所了解，估计可能出现的结果，再与电镜照片进行比对，做出正确的解释。 对于金属氧化物可能具有一些典型的构成形状，如球形，条形，支形或核形等等，可以根据这些形状来判断金属氧化物的种类和生长情况。 现代电镜一般都带有“能谱”附件，对于不好判断的晶粒形状，可以使用X光能谱对所分析的样品做分区元素分析，然后再做出其正确的判断。 Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder 衷心感谢全体同学在教学中给予的合作和支持 (a)初始粉体 包裹前后Si3N4粉体的颜色变化化学镀镍的进行可以从溶液的颜色变化作出判断，溶液由原来的深绿色变成灰黑色，随之还伴随着强烈的气泡出现，这是由于反应中放出氢的缘故。镍包裹后的氮化硅粉体颜色由原来的灰色变成较深的黑色。 (b)镍包裹后粉体 分析结果 包裹粉体的透射电镜（TEM）观察 （a)初始粉体 (b)镍包裹后粉体 包裹前后Si3N4粉体的TEM照片 初始的Si3N4颗粒表面清洁光滑，没有颗粒的包覆，包裹后的Si3N4颗粒表面被一层细小的颗粒均匀包裹，小颗粒分布在Si3N4颗粒的所有部位，呈现三维包裹的状态。经测定，包裹层厚度在20-60nm。结合粉体的XRD和XRF结果，确定包裹层小颗粒是Ni-P的合金镀层。 包裹粉体的的断面形貌SEM） 将Ni包裹的Si3N4粉体经镶嵌抛光后在SEM下观察包裹粉体的断面的形貌。图中可以看出在Si3N4颗粒周围包裹有一层亮亮的金属层，结合上面的测定结果，这个金属层是Ni－P合金层，Ni－P合金层均匀的包裹在Si3N4颗粒周围，已经达到了良好的包裹效果。 Ni包裹Si3N4粉体的制备与研究 a b c d 对析出物和基体进行成分定点分析---EPMA 对希出物进行选区电子衍射分析确定析出物的类型和结构----TEM 分析晶间腐蚀的原因 确立腐蚀模型 11.2 0 2.3 86.5 晶界析 出物 72.4 0 9.3 18.3 D