- 1、本文档共14页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
查看更多
GCSolution简易操作
GCSolution 操作步骤说明
一般操作内容
气相色谱的分析方法含两个方面的参数:分析参数和计算参数
分析参数:是指期限色谱主机设定的参数,包括进样口的温度,载气流量、压力、分流比;柱箱温度及温度程序;检测器的温度、灵敏度、电流、采集速度及停止时间。
开机:连好流路,先开载气再开电源,开辅助气,设定流量、温度、检测器参数;
用默认处理参数进行样品分析;
根据图谱调整分析条件,再分析样品,直至得到理想谱图。
计算参数:包括峰处理参数(积分参数)、定量参数、定性参数。
峰处理参数:WIDTH \SLOP\T.DBL\DRIFT
确定定量方法(内标、外标、面积归一等);
选择校正点数,编辑ID表(输入组分的保留时间和标样浓度);
选择校正次数(每浓度取几次均值);
选择曲线计算方式(直线、最小二乘或折线 );
按从低浓度到高浓度的顺序,分析完所有标样,即完成曲线制作;
进行未知样分析,每次分析结束,自动计算定量结果;
分析完了,关机:系统降温后,关电源,关载气。
操作步骤
在顺利启动气相色谱后,设定分析参数并分析待测试样,得到色谱图。对得到的色谱图进行综合评价并调整分析参数(温度、流量、分流比)直到得到理想的色谱图。确定分析条件,在此条件下开始进行定量分析。定量分析步骤如下:
(一)外标法定量(利用工作站中已存在的文件)
假如我们得到了理想的谱图如下所示(CALIB01.gcd)
编辑定量方法
编辑组分表:在组分表中必须输入组分名、组分类型(目的物质、内标物质或参考物质)、保留时间及相应的浓度四项内容,其他项目可以不输入。
保存分析方法:编辑完定量参数和组分表,选择“方法文件另存为……”,给方法命名,如:test.gcm。
编辑批处理表:在该表中必须输入的信息有以下几条:
样品类型(Sample Type):标准样品、未知样品或参考样品;标样为standard,未知样为Unknown。Standard:(i 代表工作曲线第一点;
方法文件名:选择您建立的方法文件,test.gcm;
数据文件名:您要存的数据文件名(实时分析)或已存在的数据文件名(再解析);
稀释因子:如无稀释时,选择1;
标样的级别:即该标样时工作曲线的第几个浓度点,未知样为0。
注:5)中的数值不可大于方法中输入的曲线点数。
按运行批处理表,分析或再解析完标样(数据),保存方法,可以得到下列工作曲线,该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。
利用现有方法进行未知样分析,直接得到定量结果
也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件,然后加载所需要的方法文件,即完成对该数据的再解析。
(二)内标法定量
假如我们得到了理想的谱图如下所示,以保留时间为3.659min的峰作为内标峰
编辑定量方法
编辑组分表:在组分表中需要输入组分名、组分类型(目的物质、内标物质或参考物质)、保留时间及相应的浓度。
注:内标物的类型应设定为ISTD;如果工作曲线为两点或两点以上时,内标物的浓度应在同一水平。
保存分析方法:选择“方法文件另存为……”,给方法命名,如:test1.gcm。
编辑批处理表:在该表中必须输入的信息有以下几条:
样品类型(Sample Type):标准样品、未知样品或参考样品;标样为standard,未知样为Unknown。Standard:(i 代表工作曲线第一点;
方法文件名:选择您建立的方法文件test1.gcm;
数据文件名:您要存的数据文件名(实时分析)或已存在的数据文件名(再解析);
稀释因子:如无稀释时,选择1;
标样的级别:即该标样时工作曲线的第几个浓度点,未知样为0。
未知样时应输入内标量和样品量
运行批处理表,分析或再解析完标样(数据),保存方法,可以得到下列工作曲线,该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。
利用现有方法进行未知样分析,直接得到定量结果
也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件,然后加载所需要的方法文件,即完成对该数据的再解析。
实验操作步骤
??实验目的
1.熟悉参数设定画面,掌握建立分析方法的步骤;
2.掌握一点外标法的定量;
3.掌握两点外标法工作曲线的制作;
4.熟悉内标法定量。
??实验内容??试剂和样品) 异丙醇、异丁醇、异戊醇各250ppm
b.) 异丙醇、异丁醇、异戊醇各500ppm
内标:1000ppm正丁醇
待测样品:威士忌、清酒
??实验条件:PEG20M, 0.32mm ID x 30m L, 膜厚0.5um
温度条件:COL 80 ℃ -5 ℃ /min-120℃;INJ 200 ℃ ;DET 200 ℃
检测器 :FID
载 气 :N2 选择最佳流量,分流比1:30
进 样 量:1ul
文档评论(0)