GCSolution简易操作.doc

GCSolution 操作步骤说明 一般操作内容 气相色谱的分析方法含两个方面的参数：分析参数和计算参数 分析参数：是指期限色谱主机设定的参数，包括进样口的温度，载气流量、压力、分流比；柱箱温度及温度程序；检测器的温度、灵敏度、电流、采集速度及停止时间。 开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气，设定流量、温度、检测器参数； 用默认处理参数进行样品分析； 根据图谱调整分析条件，再分析样品，直至得到理想谱图。 计算参数：包括峰处理参数（积分参数）、定量参数、定性参数。 峰处理参数：WIDTH \SLOP\T.DBL\DRIFT 确定定量方法（内标、外标、面积归一等）； 选择校正点数，编辑ID表（输入组分的保留时间和标样浓度）； 选择校正次数（每浓度取几次均值）； 选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线 ）； 按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，即完成曲线制作； 进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果； 分析完了，关机：系统降温后，关电源，关载气。 操作步骤 在顺利启动气相色谱后，设定分析参数并分析待测试样，得到色谱图。对得到的色谱图进行综合评价并调整分析参数（温度、流量、分流比）直到得到理想的色谱图。确定分析条件，在此条件下开始进行定量分析。定量分析步骤如下： （一）外标法定量(利用工作站中已存在的文件) 假如我们得到了理想的谱图如下所示（CALIB01.gcd） 编辑定量方法 编辑组分表：在组分表中必须输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度四项内容，其他项目可以不输入。  保存分析方法：编辑完定量参数和组分表，选择“方法文件另存为……”，给方法命名，如：test.gcm。  编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条： 样品类型（Sample Type）：标准样品、未知样品或参考样品；标样为standard，未知样为Unknown。Standard:(i 代表工作曲线第一点; 方法文件名：选择您建立的方法文件，test.gcm； 数据文件名：您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析）； 稀释因子：如无稀释时，选择1； 标样的级别：即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。 注：5）中的数值不可大于方法中输入的曲线点数。 按运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），保存方法，可以得到下列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。  利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果 也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。 （二）内标法定量 假如我们得到了理想的谱图如下所示，以保留时间为3.659min的峰作为内标峰  编辑定量方法  编辑组分表：在组分表中需要输入组分名、组分类型（目的物质、内标物质或参考物质）、保留时间及相应的浓度。 注：内标物的类型应设定为ISTD；如果工作曲线为两点或两点以上时，内标物的浓度应在同一水平。  保存分析方法：选择“方法文件另存为……”，给方法命名，如：test1.gcm。 编辑批处理表：在该表中必须输入的信息有以下几条： 样品类型（Sample Type）：标准样品、未知样品或参考样品；标样为standard，未知样为Unknown。Standard:(i 代表工作曲线第一点; 方法文件名：选择您建立的方法文件test1.gcm； 数据文件名：您要存的数据文件名（实时分析）或已存在的数据文件名（再解析）； 稀释因子：如无稀释时，选择1； 标样的级别：即该标样时工作曲线的第几个浓度点，未知样为0。 未知样时应输入内标量和样品量 运行批处理表，分析或再解析完标样（数据），保存方法，可以得到下列工作曲线，该曲线可以在工作曲线标签页打开方法文件查看。  利用现有方法进行未知样分析，直接得到定量结果 也可以在再解析窗口打开已存在的数据文件，然后加载所需要的方法文件，即完成对该数据的再解析。 实验操作步骤 ??实验目的 1.熟悉参数设定画面，掌握建立分析方法的步骤； 2.掌握一点外标法的定量； 3.掌握两点外标法工作曲线的制作； 4.熟悉内标法定量。 ??实验内容??试剂和样品) 异丙醇、异丁醇、异戊醇各250ppm b.) 异丙醇、异丁醇、异戊醇各500ppm 内标：1000ppm正丁醇 待测样品：威士忌、清酒 ??实验条件：PEG20M, 0.32mm ID x 30m L, 膜厚0.5um 温度条件：COL 80 ℃ -5 ℃ /min-120℃；INJ 200 ℃ ；DET 200 ℃ 检测器 ：FID 载 气 ：N2 选择最佳流量，分流比1：30 进 样 量：1ul