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第四章 GC 检测器 - 概念 检测器响应指标 GC检测器比较 使用毛细管柱提高灵敏度 毛细管柱与检测器选择性 动态范围 检测器操作条件 热导检测器 单丝 TCD 参考气流量选择 TCD操作 典型的压力与流量相互关系 TCD 故障确认及日常维护 氢火焰离子化检测器示意图 氢火焰离子化检测器 对FID没有响应的物质 FID响应 FID 变化规律 FID气路 (EPC) FID操作 FID压力与流量典型关系 FID 分解图 FID 喷嘴选择 FID 故障确认及日常维护 实验 Slide * 检测器 了解最常用的GC检测器 了解检测器的响应指标 了解 TCD操作条件及相关问题 了解 FID操作条件及相关问题 比较 TCD 和 FID 检测器的响应 GC检测器是一种可感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。 热导检测器 (TCD) 氢火焰离子化检测器 (FID) 电子捕获检测器 (ECD) 氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 电导检测器 (ELCD, HALL) 光离子化检测器 (PID) 质谱检测器 (MSD) 红外检测器 (IRD) 原子发射检测器 (AED) 灵敏度： 单位含量样品的响应，即响应值与含量构成的直线的斜率。直线的最小值定义为最低检测限 (MDL)。 选择性： 衡量检测器对某些类型化合物是否有响应。 动态范围： 检测器提供的能正确定量的样品浓度范围。 pptrillion ppb ppm ppthousand percent 1 ppm = 1 ng 1 L m 1 mg Liter 1 L m Liter = = TCD FID ECD AED PID NPD (N) NPD (P) MSD (SIM) (SCAN) FPD (S) IRD ELCD ELCD (S or N) (X) 10-15 fg 10-12 pg 10-9 ng 10-6 m g 10-3 mg 填充柱 毛细管柱 面积 = 2600 S/N = 5 面积= 2600 S/N = 10 灵敏度 = 信号/噪音 峰高 = 5 噪音 = 1 峰高 = 10 噪音 = 1 FID ECD NPD (P) 动态范围是指含量与响应值有良好对应关系的曲线段。 响应值是样品产生的信号。 非线性响应，只要重现性好，也可用非线性校正技术来进行定量。 含量 含量 响应值 响应值 动态范围 响应值随含量的增加而重现性增加。 线性动态范围 响应值随含量的增加而线性增加。 检测器 样品类型 灵敏度范围 气体流量 (mL/min.) 载气 + 氢气 空气 尾吹气 FID 碳氢化合物 10-100 pg 20-60 30-40 200-500 10 ppb-99% TCD 除载气外的 5- 100 ng 15-30 n.a n.a. 其它所有物质 10 ppm-100% ECD 有机卤化物 0.05-1 pg 30-60 n.a. n.a. 氯化溶剂 50 ppt-1 ppm 农残 NPD 有机氮化合物 0.1-10 pg 20-40 1-5 70-100 有机磷化合物 气流 TCD是一个非破坏性的浓度型检测器。 载气通过热灯丝时带走一定热量使之冷却。 当载气中携带有了样品时，冷却的量会发 生变化。 这个差异就被用来做检测器的信号。 柱流量进入到三个入口的中间入口。 辅助气或尾吹气，吹过柱末端“套住”柱子，以减小柱末扩散。 参考气流进入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。 推荐流量 载气 (氢气，氦气，氮气) 填充柱, 10-60 ml/min 毛细管柱, 1-5 ml/min. 参考气 (与载气种类相同) 15-60 ml/min 该值设定参见前页 毛细管柱尾吹气 (与载气种类相同) 5-15 ml/min - 毛细管