结晶玫瑰的合成.pptxVIP

香料“结晶玫瑰”的合成;实验目的： 通过对反应机理的分析，初步推断影响反应进行的因素； 了解结晶玫瑰的应用领域以及在香料和日用化学品中具有的应用价值。 掌握蒸馏、抽滤、重结晶等基本实验操作。 ;药品与仪器： 药品：苯甲醛、氯仿、氢氧化钾、乙酸酐、5%盐 酸溶液、蒸馏水、饱和NaHSO4、DMF、 无水硫酸镁、无水乙醇。 仪器：三口烧瓶、温度计、蒸馏头、球形冷凝 管、直形冷凝管、尾接管、油浴锅、瓷 子、烧杯、玻璃棒、循环水真空泵、分 液漏斗、布氏漏斗。 ;实验方案： 1、加成反应? 在100?ml三口烧瓶中，依次加入苯甲醛，氯仿，DMF，KOH，将反应控制在一定温度下进行搅拌。 待反应结束，将烧瓶内的溶液转移到分液漏斗中，并向其中加入50?ml?5%的盐酸溶液进行混合，除去未反应完的 KOH 。 对于分层后的油层依次用蒸馏水水洗、饱和NaHSO3溶液洗、再水洗，取油层进行蒸馏，除去未反应的氯仿，蒸馏完成后得到淡黄色透明液体，加无水硫酸镁干燥待用。??;2、酯化反应 搭建蒸馏装置，向装有温度计和直形冷凝管的100?ml三口烧瓶中，依次加入制备好的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐及少量硫酸，于油浴锅中加热3?h，反应温度控制在90～110?℃之间。 待不再有蒸馏液产生后，将溶液转移到烧杯中，冷却结晶，抽滤，得到结晶玫瑰粗产品。 3、重结晶反应 用无水乙醇重结晶，得白色晶体，即为结晶玫瑰。;实验可行性分析： 原料与仪器可行性：均是实验室常用原料与仪器且价格不是太贵； 实验技术可行性：本实验涉及的都是基本操作，且操作人员有一定的基础，均经过了大量的实验训练； 实验过程的可行性：条件较温和，并没有剧烈的反应过程，有一定的安全保障。 综上所述，本实验方案是可行的!;实验注意事项： ①为了增加产物产率，促使反应的进行，应使氯仿过量; ②在加成反应中为了减弱歧化反应的发生，则碱的浓度不 宜太大; ③在酯化反应前用无水硫酸镁进行干燥处理，防止下一步 酸酐的水解； ④作为溶剂的DMF加入的量，对该反应的产率也有一定的 影响，约为原料的一倍左右时，产率较高； ⑤用无水乙醇重结晶时，为了保证产率，应严格控制溶剂 的量。 ;谢谢观看