分离科学与进展专题(一)2013PPT.ppt

分离科学与进展 专题(一)样品前处理技术 ; ; 讲座内容; ; ; ; ; ; ; 样品前处理过程中的常见问题; ; ; 样品前处理方法和技术的分类 分类方法: 根据分析样品的存在状态; 根据样品前处理过程的目标任务; 根据样品在前处理过程中是否彻底。;样品前处理--目的 样品前处理的目标任务： 1）从样品基质中有效提取出目标成分。 --提高检测结果的准确度； 2）对复杂体系的样品提取物进行净化处理。 --减少检测过程的基体干扰； 3）对包含目标成分的样品提取物实现富集和浓缩。 --提高检测的灵敏度。; 本专题: 固态样品的浸提技术(萃取): 加速溶剂萃取(ASE); 微波辅助萃取(MAE)。 固相基质材料的萃取净化(富集)技术: 固相萃取(SPE)、基质固相分散(MSPD)、固相微萃取(SPME) 。 液相微萃取(富集)技术:液相微萃取(LPME) 。; ; = 为目标物质的洗脱时间曲线。 ; ;三、固态样品的浸提 (萃取)技术; 同时蒸馏萃取（simultaneous distillation extraction，SDE）是通过同时加热互不相溶的样品液相与有机溶剂至沸腾来实现的。使水蒸气和有机溶剂蒸气在汽态状态下充分交换，实现高效萃取过程。 蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品, 挥发性、半挥发性有机成分得到浓缩。 　　; 在密闭容器中，通过稳定地加温（ 50～200 ℃） 、加压（ 500～3000psi )，实现固态、半固态样品中目标分析物的有效提取。;加速溶剂萃取的过程　　;加速溶剂萃取的原理　　;加速溶剂萃取过程中的条件优化　　;加速溶剂萃取的提取效果　　;ASE的对比优势 　　;加速溶剂萃取的应用　　;加速溶剂萃取的应用—示例　　;谷类作物中酰胺类除草剂ASE萃取条件优化　;萃取溶剂优化　;SPE条件优化　;实际样品分析　;1）微波辅助萃取又称微波萃取，是微波和传统溶剂萃取方法结合后形成的一种样品提取（萃取）技术。 2）微波辅助萃取是利用微波能来提高萃取速率的样品提取（萃取）技术。 3）微波的特性： 波动性 高频性 热特性 非热特性;微波辅助萃取的原理　　;微波辅助萃取中溶剂的介电常数　　;微波辅助萃取的装置和过程　　;微波辅助萃取过程的条件优化;微波辅助萃取的应用—示例;索氏萃取;超声波辅助萃取;微波波辅助萃取;加速溶剂萃取;四、固相萃取净化技术;固相萃取技术;1）SPE 技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。 2）固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。（方法一，固相保留目标物） 3）也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 （方法二，固相保留杂质）;V b ； V r ； V M是保留体积 。 是保留体积的标准差。N是理论塔板数。ks 是保留因子，可由试验数据V b 和V M 计算。;相对于传统的液液萃取方法，固相萃取的优势。;1）柱状、盘状、磁子状 2）独立（单柱）和组合（96孔板） 3）人工操作和自动控制;1）方法一；填料保留目标化合物（四步） 活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗——最大程度除去干扰物。 洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。 2）方法二；填料保留杂质（三步） 活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。 洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。 此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。;固相萃取柱为什么要调节;按填料类型共分为4类： 1）键合硅胶：C18(封端),C18-N(未封端), C8, CN, NH2, COOH。最常用是硅胶或键合