酯类苯胺类非常规添加剂的测定山东荣盛科贸有限公司.pdfVIP

第2期 贾瑞 ，等 ：多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛、酯类、苯胺类非常规添加剂的测定 ˙1˙ 多维色谱技术应用于汽油中甲缩醛、酯类、 苯胺类非常规添加剂的测定 1 1 2 2 2 3 3 贾瑞 ，李莹 ，王斌 ，段斌 ，董志强 ，何剑威 ，刘义国 （1.北京中科合成油技术有限公司，北京 怀柔 100085；2．内蒙古自治区产品质量 检验研究院 ，内蒙古呼和浩特市 010010；3.浙江福立分析仪器股份有限公司 ，浙江 温 岭 317500） 摘要:采用微板流路控制技术 ，以DeansSwitch及QuickSwap组件组成的多 维色谱 ，通过串联预分离色谱柱（非极性色谱柱 ：RB-1）分别与分析色谱柱(强 极性色谱柱 ：RB-OxyPLOT、极性色谱柱 ：RB-INNOwax)串联以中心切割及反吹 技术 ，实现一次进样快速准确地对汽油中甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂 进行定性和定量测定 ；其特点是无需进行样品前处理 ，避免萃取转移损失造成 误差 ，从而提高了方法的准确度及检测效率。实验结果表明 ：通过内标法定量 所建立的甲基叔丁基醚、二异丙醚、甲基叔戊基醚、甲醇、甲缩醛、乙醇、乙 酸乙酯、碳酸二甲酯、正丙醇、异丙醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正丁醇、 乙酸仲丁酯、叔戊醇16种含氧化合物的校正曲线 ，相关性良好 ，线性范围为 -1 0.1～10g·L ，相关系数均在0.999以上 ，16种含氧类添加剂的检出限为0.0341 -1 -1 g·L～0.0483g·L。同时 ，N,N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基 苯胺、对甲基苯胺和苯胺等6种苯胺类化合物的校正曲线 ，相关性良好 ，线性 -1 范围为0.1～10g·L ，相关系数均在0.99以上 ，6种苯胺类添加剂的检出限为 -1 -1 0.0392g·L～0.0948g·L。此方法适用于汽油中甲缩醛、酯类及苯胺类非常规 添加剂组分含量的测定 ，检测范围为0.01%～10%质量分数。 关键词 ：非常规添加剂 ；多维色谱法 ；DeansSwitch、QuickSwap模块 ；中心切割 随着国民经济的飞速发展 ，汽车的保有量逐年递增 ，车用汽油的需求量也逐 [1] 渐增长 ，给石油行业带来极大的压力 。受国内石油能源及炼油工艺技术的限制 ， 正规炼油厂生产的油品满足不了市场需求 ，这就使得大量调合汽油进入市场 ，引 [2] [3] 起油品市场的剧烈波动。为提高汽油辛烷值及抗爆 、抗氧化能力 ，以次充好 ， [4-5] [6-7] [8-9] 一些不法商家在汽油中添加甲缩醛 、酯类 、苯胺类化合物 等非常规添加 剂 ，给消费者的身心健康、人身安全带来极大危害 ，也对我国环境造成了严重污 [10] 染 。 目前国家汽油产品标准中对甲缩醛、酯类、苯胺类非法添加剂的检测方法没 1 有明确的规定 ，也没有出台相应的限量标准进行限制。甲缩醛、酯类、苯胺类的 [11] [12] [13] 检测方法大致可分为分光光度法 、中红外光谱法 、高效液相色谱法 、气质 [14] 联用法 ，但这些方法都有局限性 ，而且前处理复杂 ，操作步骤繁琐。本研究采 用多维色谱法 ，一次进样测定汽油中的甲缩醛、酯类及苯胺类非常规添加剂。在 典型的实验条件下 ，汽油样品加入内标物后 ，可直接注入气相色谱仪测定 ，此方 法操作简便 ，准确度高 ，重复性好 ，检测范围宽。 1实验部分 1.1原理概述 将待测样品加入内标物乙二醇二甲基醚、苯乙酮 ，由自动进样器注入毛细管 进样口中 ，组分首先进入串联预柱-