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供药剂专业使用 《药物分析》实验指导 主编 杨 芬 邹穗峰 河源市卫生学校药学部 前 言 药物分析是一门综合性的应用学科。药物分析实验是药物分析课程的重要组成部分，是理论联系实际的重要环节。它的任务是培养学生树立药品质量观念，熟悉药品检验程序并培养学生具有检验常用的药物及制剂的能力。通过实验课的学习，学生应达到以下要求： 1.全面了解药物分析工作的程序及各环节的要求。 2 .掌握药物分析常用方法的原理及操作技术。 3.能运用本课程基本理论及有关专业知识分析和解决实验中的问题。 4.培养实事求是的科学态度和严谨认真的工作作风。 为此，要求学生实验前必须预习，明确实验目的，了解实验内容与方法，考虑实验中应注意的事项及安排实验的进程。实验中应认真操作，仔细观察实验现象并加以分析，作好原始记录，认真分析实验结果，力求做出准确可靠的结论。应遵守课堂纪律和实验室规则，注意安全、保持整洁。 本实验指导内容是根据药剂专业教学计划要求，结合我校实际情况编写的。以药物分析中常用分析方法和典型药物及其制剂为主。使用时可根据学时数选择实验内容，也可作为教材的实例用作课堂教学的参考。  目 录 实训一 《中国药典》（2015年版）的查阅 1 实训二 药物的物理常数测定 2 实训三 葡萄糖的一般杂质检查 5 实训四 药物分析基本实验技能训练 9 实训五 苯甲酸钠的含量测定 13 实训六 芳酸及其酯类药物的鉴别 14 实训七 盐酸普鲁卡因注射液的分析 16 实训八 异烟肼片的质量分析 18 实训九 葡萄糖注射液质量分析 21 实训十 维生素C注射液的质量分析 25 实训一 《中国药典》（2015年版）的查阅 【实验目的】 1、熟悉《中国药典》的基本结构。 2、掌握查阅《中国药典》的基本方法。 【实验内容】 按照下列项目，查阅《中国药典》2010年版和2015年版，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 顺序 查阅项目 页码 查阅结果 1 人参（鉴别） 2 银杏叶提取物（制法） 3 地奥心血康胶囊（含量测定） 4 银黄口服液（处方） 5 阿司匹林片（游离水杨酸杂质限量） 6 头孢拉定（比旋度） 7 布洛芬（制剂） 8 地西泮片（含量测定） 9 依诺沙星（类别） 10 鱼肝油（贮藏方法） 11 维生素C注射液（pH值） 12 重金属检查法 13 高效液相色谱法 14 氢氧化钠滴定液的配制（标定的基准物） 15 氨制硝酸银试液的配制 【注意事项】 1．药品可在品名目次中，按药品名称笔画为序查阅。也可在英文索引或中文索引(按汉语拼音的顺序）中查阅。 2．制剂通则、一般鉴别试验、物理常数测定法、一般杂质检查法、分光光度法、色谱法等多种分析方法以及试液、试纸、指示液与指示剂、缓冲液等的配制、滴定液的配制及标定和指导原则等其他内容在附录中查阅。 实训二 药物的物理常数测定 第一部分 【实验目的】? 了解熔点测定的意义。? 掌握测定熔点的操作。? 【实验原理】? 每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。若含有杂质则熔点下降，熔距增大。大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。? 【实验器材和药品】 b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺? 【实验内容与方法】? 1.熔点管拉熔制? 用内径为1mm，长约60～70mm一端封闭的毛细管作为熔点管。? 2.样品的填装? 取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。? 注：①样品研得很细；②装样品要迅速；③样品结实均匀无空隙? 3.测定熔点的装置?? 测定熔点的装置是利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管）。 4.熔点测定方法? 熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作第二次测定，?测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始