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第一章 气相色谱法Gas Chromatography 第一章 气相色谱法 第一节 色谱法概述 一、 色谱法的特点、分类和作用 相关概念： 色谱柱：色谱法中，内有固定相用以分离混合的柱管。 固定相：色谱柱内不移动的、起分离作用的物质 流动相：色谱柱中用以携带试样和洗脱组分的物质 色谱法 2、色谱法的分类 2、色谱法的分类 3、气相色谱法的特点 高效能 高选择性 高灵敏度 分析速度快 应用范围广 可总结为“三高”“一快”“一广” 二、气相色谱分离过程 气相色谱分离过程 分配系数 K 分配系数 K的讨论 选择内容： * * 一、 色谱法的特点、分类和作用 二、气相色谱分离过程 1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。 （动画） 当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础 （动画） 一）按流动相和固定相的物理状态分类 流动相 固定相 名称（英文缩写） 气体 固体 气－固色谱GSC 气相色谱 气体 液体 气－液色谱GLC 液体 固体 液－固色谱LSC 液相色谱 液体 液体 液－液色谱LLC 分离原理 吸附色谱法 分配色谱法 （尺寸）排阻色谱法 离子交换色谱法 试样的分离主要是基于固定相对不同组分吸附性能的差异 试样分离主要是基于不同组分在流动相和固定相之间相对溶解能力的差异 基于各组分分子尺寸大小的不同来实现分离的 基于各组分与固定相进行离子交换能力的差异实现的 固定相的形式 柱色谱 薄层色谱 纸色谱 填充柱色谱法 毛细管柱色谱法 2、色谱法的分类 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固色谱和气液色谱，两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气液色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配（溶解－挥发）过程。 当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附。 随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附， 挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行。 （动画） 组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附（或溶解、挥发）的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用K 表示，即： 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢； 试样一定时，K主要取决于固定相性质； 每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； 某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。 * *