农药加工分析总结.ppt

农药加工分析总结;;第二节　农药登记中对农药分析的要求; 第二章 农药理化性状分析 第一节 水分的测定　 卡尔·费休法（Karl Fisher）是一种非水溶液氧化还原测定水分的化学元素分析方法,该法的原理是:以合适的溶剂溶解样品,加入已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）时，水将与I2、SO2、C5H5N进行定量反应。 I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI + C5H5N·SO3 C5H5N·SO3 + CH3OH →C5H5N·HSO4CH3 确定终点的办法常用“永停滴定法” I-－2e- I2;第五节 悬浮率测定 悬浮率的测定是决定可湿性粉剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂、水分散粒剂和悬浮种衣剂等多种剂型质量好坏的重要因素之一。 基本原理：药剂在进入水中之后，服从托克斯定律，粒子下降的速度与其本身的密度和粒径的平方成正比。 在农药制剂加工中，影响粒子下降速度的主要原因 为粒径大小和粒谱的宽窄。 分散剂的加入会有效阻止小颗粒聚结成大颗粒。 ;第六节 细度测定 细度通常用筛析法测定，即以能否通过某一孔径的标准筛目来表示其粒子大小。一般有干筛和湿筛两种方法。 湿筛法：称20克样品置于500mL烧杯中，加入300mL自来水，用玻璃棒搅拌2～3min，使其呈悬浊状。然后全部倒至筛上，再用水清洗烧杯，洗水也倒至筛中，直至烧杯底部的粗颗粒全部洗至筛中为止。然后用内径9 ～10mm的橡皮管导出的自来水冲洗筛上的残余物，水流速为4 ～5L/min。橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持水流对准筛上的残余物，使其能充分洗涤，一直洗到通过筛的水清亮透明，没有明显的悬浮物存在为止。把残余物冲至筛之一角，并转至恒重的蒸发皿中，将蒸发皿中的水分加热至近干，再置于烘箱内在适当的温度下烘干，冷却，称至恒重。 细度百分含量X＝[(m-m1)/m] ×100% 式中： m——粉剂样品的重量，（g）； m1——筛上残余物的重量，（g）。;茨维特实验（动画m4-1-1.swf）; 色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些物质在两相中反复多次分配（即组分在两相之间进行反复多次的吸附、脱附或溶解、挥发过程）从而使各物质得到完全分离。;1．按两相分子的聚集状态分类： 流动相 固定相 类型; 2．按操作方式分类：;第三章 有效成分分析——经典方法;二、操作技术 薄层色谱法的操作程序为 制板、活化、点样、展开、 显色、定性和溶出。 ;溶剂（展开剂）选择; 二、氧化还原滴定法 要求： （1）反应能定量地完成；（2）反应速度快；（3）有较简便可靠的方法确定等当点。 （一）磺量法：利用I2的氧化性和I－的还原性进行滴定的方法。 I2+2e 2I- ;设计实验方案;称取一定量50%多菌灵可湿性粉剂样品，用一定体积的溶剂提取有效成分，取一定体积的提取液在GF254硅胶薄层板上点样，展开，紫外灯下显色，刮下多菌灵斑点或条带，用乙醇溶出。根据样液中多菌灵的含量情况，选定与样液含量相近的标准工作溶液。在286 nm波长下对标准工作溶液和样液分别进行测定。 试样中多菌灵含量： X（%）＝[（从曲线上查到的多菌灵含量× 分取倍数×系数（前处理回收率的倒数））/制剂取样量] ×100;第一节 概 述;气相色谱法的特点：三高一快一广;5. 应用范围广; 气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）：;第二节 基本原理;二、进样系统— 进样装置和汽化室;三、分离系统 —把混合物样品中各组分进行分离的装置;四、控制温度系统;五、检测和数据处理系统;常用固体吸附剂 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时，可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择最合适的吸附剂 . 主要用来分析永久性气体和一些低沸点物质 ;高分子多孔小球——由苯乙烯或乙基乙烯基等单体与交联剂二乙烯苯交联共聚而成。 化学键合固定相——由一些化学试剂与硅胶表面的硅醇基经化学键合而成。;二、气液色谱固定相;（2）载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种