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2.研究进展 参考文献中已用的掺杂方法： ①浸渍法—— 将TiO2 浸入到含Ni的溶液中，数分钟后取出吹干，然后在马弗炉中以一定的温度，保温一定的时间后，自然冷却至室温，取出即得Ni掺杂的TiO2 纳米管。 ②脉冲电子束沉积法——实验运用三电极电解系统（ TiO2 /Ti作为工作电极，镍板作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极），电解液是300g/L NiSO4·6H2O,45g/LNiCl·6H2O,37g/LH3BO3,PH为4.4的混合液，电解质温度保持38℃，并调制脉冲信号在微秒范围内沉积，反应一定时间，取出吹干既得Ni掺杂的TiO2 纳米管 。 3.实验设备及药品 实验药品： 钛片；不锈钢片；硝酸镍溶液；去 离子水；丙酮；氟化铵；硝酸；氢氟酸等 实验装置： 剪刀；镊子；电吹风；阳极氧化装置；扫描电镜（SEM）或透射电子显微镜(TEM);紫外—可见光谱仪; X射线能谱仪；分光光度计；高压斧等 4.实验方案 4.1 Ni掺杂TiO2纳米管的制备 4.1.1 TiO2纳米管的制备——阳极氧化法 ①.将Ti片剪成（1×5cm）的小片若干。 ②.将上述Ti片用抛光液（HF:HNO3：H2O=1:4:5 体积比）进行抛光，然后进行超声脱脂处理，处理液依次为：丙酮，甲醇，去离子水，再在空气中干燥。 ③.以上述Ti片作为电极，不锈钢作为对电极，构成电极装置，电解液是含0.27M NH4F的去离子水和甘油（50﹪： 50﹪ ）的混合液，在30伏电压下，阳极氧化3h后得样品。 ④.将上述样品用去离子水冲洗，在空气中干燥后在450℃环境中退火3h,即制得TiO2纳米管样品。 4.1.2 Ni的掺杂 本实验可以尝试的掺杂方法（替换掺杂源）： ①在制备TiO2纳米管所用的电解液里加入适当浓度的硝酸镍，后用去离子水冲洗，吹干--《铁掺杂TiO2纳米管阵列不锈钢的光生阴极保护》。 ②以制备好的TiO2纳米管为工作电极，铂片为对电级，饱和甘汞电极为参比电极，构成三电极反应体系，放入到适当的硝酸镍溶液中，在紫外光照射下，在适当的恒电流下反应，反应后经洗涤干燥后进一步在氮气气氛下进行热处理---《Pd掺杂TiO2纳米管阵列的制备及氢敏性能》。 ③水热法---把阳极氧化后的样品浸泡入含有Ni离子的溶液中，在水热釜里面反应一定时间，后用去离子水冲洗，吹干。 本实验选用水热法来进行Ni的掺杂，理由如下： ①水热法优点显著 ,不仅反应温度低,并且不需要抽真空 ,操作也比较简单。 ②水热法可能比其他的方法掺杂效果好。 ③别人还没有尝试过用水热法对TiO2纳米管进行Ni的掺杂 4.1.3 Ni的掺杂 ①.将阳极氧化后的样品浸泡入含有Ni离子的溶液（硝酸镍）的反应釜中，放入烘箱中。 ②.设定温度，升温到设定温度 （？℃），保温一定的时间（？℃）后，降温至室温。 ③.将样品取出反应釜，并用去离子水冲洗，吹干并进行后续的测试和表征。 4.2表征 1.用扫描电镜（SEM）或透射电子显微镜(TEM)观察产物形貌和尺寸，并对比未掺杂和已掺杂TiO2纳米管的表面形貌。 2. 用X射线能谱仪对TiO2纳米管进行X射线能谱 （EDS）分析，来确定Ni是以什么形式存在于晶格中。 3.用紫外—可见光谱仪分别对未掺杂和已掺杂TiO2纳米管进行光谱的测试，并对比吸收光谱范围。 4.可以通过对比未掺杂和已掺杂TiO2纳米管对甲基橙的催化速率，间接得到Ni掺杂对TiO2纳米管阵列光响应活性的影响 。 5.预期结果 希望通过Ni的掺杂拓宽TiO2纳米管光响应范围，提高了太阳光的利用率，提升TiO2光电化学性能。 6.问题 ①硝酸镍溶液的浓度为多少 ②反应温度设置为多少 ③反应时间为多少 ④选择哪种升温方式? ? 1. 把反应釜放到烘箱中，设定温度，升温到设定温度? ? 2. 设定温度，升温到设定温度,然后再把反应釜放到烘箱中 ⑤选择哪种降温方式? ?1. 自然降温，降到室温? ?2. 设定程序 以每小时5°或10°的速率降到室温? ?3.设定程序 以每小时5°或10°的速率降至某一温度例如100℃ ，然后自然降温到室温 水热法Ni掺杂对TiO2纳米管阵列光响应活性的影响 目录 1.课题研究背景和意义 1.1 课题研究背景 1.2 课题研究意义 2.研究进展 3.实验设备及药品 4.实验方案 5.预期结果 6.问题 1.课题研究背景和意义 1.1 课题研究背景 因为TiO2光催化剂具有无毒，廉价，高的光学和化学稳定性，高的光催化活性等优良性能，所以得到广泛的研究和应用，但吸收带隙比较宽