煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法-青海安全生产监督管理局.DOCVIP

ICS D 备案号 MT 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT/T 743.2－200X 代替MT/T 743.2-1997 煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法 Determination of phosphorus in orthophosphate in mine water （报批稿） 200X—XX—XX发布 200X—XX—XX实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T 743.2-200X 前 言 本标准根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的规定，对MT/T 743.2—1997《煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法》进行修订。 本标准从生效之日起代替MT/T 743.2—1997《煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法》 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：重庆地质矿产研究院。 本标准主要起草人：浮爱青、许　玲、李玉芳、李金平。 本标准于1997年首次发布。  MT/T 743.2-200X 煤矿水中正磷酸盐磷的测定方法 Determination of phosphorus in orthophosphate in mine water 1 范围 本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定煤矿水中正磷酸盐磷含量的测定方法。 本标准适用于煤矿水中正磷酸盐磷含量的测定。本标准测定正磷酸盐磷含量范围是0.008 mg/L～1.600 mg/L。 2 原理 正磷酸盐与钼酸盐直接反应，形成磷钼黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷钼蓝络合物，在波长700 nm处测定其吸光度，求得正磷酸盐磷的含量。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硫酸溶液[(H2SO4)=9mol/L]：将500mL硫酸(GB 625)在不断搅拌下，缓慢加入到500mL水中，混匀。 3.2 硫酸溶液[(H2SO4)=4.5mol/L]：将200mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到200mL水中，混匀。 3.3 硫酸溶液[(H2SO4)=2 mol/L]：将110mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，缓慢加入到300mL水中，用水稀释至500mL，混匀。 3.4 氢氧化钠溶液[(NaOH)=2mol/L]：称取80 g氢氧化钠(GB/T 629)溶于水中，冷却并用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。 3.5 抗坏血酸溶液(100g/L)：称取10g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100ml。现用现配。 3.6酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液：溶解13 g钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H2O](GB657)于100mL水中。溶解0.35 g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·H2O] (Q/HG 10)于100mL水中。不断搅拌下将钼酸盐溶液加入到300mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液，混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定60 d。 3.7 硫代硫酸钠溶液 (12 g/L)：溶解1.2 g硫代硫酸钠(GB 637)于100mL水中。加入50 mg无水碳酸钠(GB/T 639)。贮于棕色玻璃瓶中。 3.8 磷酸盐标准贮备溶液：磷的浓度相当于50 mg/L。准确称取于105℃～110℃烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾(GB 6853，优级纯)0.2197g溶解于约800mL水中，转移至1000mL容量瓶中，加10mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀释至刻度，摇匀。 3.9 磷酸盐标准溶液：磷的浓度相当于2 mg/L。用移液管准确吸取10.0mL磷酸盐标准贮备溶液(3.8)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。 4 仪器 4.1 分光光度计：波长准确度为±3 nm。 4.2 分析天平：感量O.1mg。 5 分析步骤 5.1做两份水样的重复测定。 5.1.1 用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。 注：若水样的pH值不在3～10范围内，则用氢氧化钠溶液(3.4)或硫酸溶液(3.3)进行调节。 5.1.2加入1mL抗坏血酸溶液(3.5)，混匀。再加2mL酸性钼酸铵酒石酸锑钾混合溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀，放置约15 min。 5.1.3 用1cm比色皿，以标准系列O为参比，于波长700 nm处测定其吸光度。 5.1.4 如有砷干扰，按下述步骤测定：用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加O.5mL硫酸溶液(3.3)，1mL硫代硫酸钠溶液(3.7)混匀