实验三 紫外吸收光谱定性分析的应用.docVIP

实验三 紫外吸收光谱定性分析的应用 一、实验目的 掌握紫外吸收光谱的测绘方法。 学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。 学会杂质检出的方法。 二、基本原理 紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中，在分别测绘吸收光谱，比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱，如萨特勒紫外吸收光谱图相比较，如果吸收光谱完全相同，则一般可以认为两者是同一种化合物。但是，有机化合物在紫外区的吸收峰较少，有时会出现不同的结构，只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长相同，然而其摩尔吸光系数或比吸光系数E值是有差别的。因此需利用和处的或E等数据作进一步比较。 在没有紫外吸收光谱峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。如乙醇中杂质苯的检查，只需测定256 nm处有无苯的吸收峰即可。因为在这一波段，主成分乙醇无吸收峰。 在测绘比较用的紫外吸收光谱图时，应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时，应注意溶剂的纯度。 三、仪器与试剂 仪器 T6型（或其他型号）紫外可见分光光度计 1㎝石英比色皿 试剂 苯的乙醇溶液 1,4对苯二酚水溶液 苯甲酸的乙醇溶液 四、实验步骤 已知芳香族化合物标准光谱的绘制 在一定的实验条件下，以相应的溶剂作参比，用1㎝石英比色皿，在一定的波长范围内扫描（或测绘）各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。 如苯甲酸的乙醇溶液的和1，4对苯二酚水溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。 各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到，但应注意实验条件的一致。 未知芳香族化合物的鉴定 称取0.100 g未知芳香族化合物，用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。实验前，稀释100倍使用。 用1㎝石英比色皿，以去离子水作参比，在200-600波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱（如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔20 nm测量一次吸光度，然后每间隔10 nm 、5 nm 、2 nm、 1 nm、 0.5 nm 测量一次吸光度。总之，越靠近吸收峰，波长间隔应越小，以得到较准确的吸收曲线）。 乙醇中杂质苯的检出 用1㎝石英比色皿，以乙醇作参比，在220-280 nm波长范围内扫描测定乙醇试样的吸收光谱（吸收曲线）。 五、实验结果 通过将未知芳香族化合物吸收光谱与已知芳香族化合物标准光谱进行比对，指出未知芳香族化合物可能为哪种物质。 各物质吸光度曲线如下： 以乙醇做参比液苯甲酸吸光度曲线 以水做参比液1,4-对苯二酚吸光度曲线 未知物吸光度曲线 由图可知，该未知芳香族化合物可能为苯甲酸。 将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较，指出乙醇试样中是否有苯存在。 以水做参比液乙醇吸光度曲线 以水做参比液乙醇中苯的吸光度曲线 由图可知，乙醇试样中不应该有苯的存在 六、思考题 1、配制试样溶液浓度的大小，对吸光度测量值有何影响？在实验中应如何调整？ 答：当溶液浓度小于0.01mol/l的稀溶液时，吸光度与浓度不成线性关系，但与折射率n关系密切，在高浓度时，由于折射率随浓度的升高而增大，因此会偏离比尔定律。 调整方法：测定时用空白溶液做2参比液，进行校正，空白溶液与被测溶液的组成相近，并且二者要注入大小、形状和材料相同的比色皿中。 对已经初步确认的化合物纯品，再设计一个实验方案，对未知物作进一步鉴定。 答：对于已经初步确定的化合物纯品，可以将未知物与纯品一起做他们的吸光光谱比较，如果吸光光谱图相近，就可以推断该未知物中含有该化学纯品，或具有类似官能团。反之如果出来的曲线完全不同，说明为两种不同的物质。 仪器分析 实验名称：紫外吸收光谱定性分析的应用 班级：08化工1班 姓名：姜雄 学号：0821105212