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实验 粗脂肪的定量测定─索氏提取法 一、目的要求 1.学习和掌握粗脂肪的定量测定法─索氏(Soxhlet)提取法 二、原理 脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。 本实验用重量法，利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。 整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为乙醚或沸点为30oC -60 oC的石油醚。 用此法提取的脂溶性物质除脂肪外，还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为“粗脂肪”。 三、材料、试剂与器材 材料：全脂奶粉 试剂：乙醚 器材：粗脂肪测定仪、干燥箱 四、操作方法 1.操作前准备：抽提筒用蒸馏水洗净，置干燥箱在105oC温度下烘1小时，取出移入干燥缸内，冷却后称重编号备用。 2.样品准备：准确称取2g样品于105oC烘箱中烘1小时，冷却，将样品在研钵中磨细、移入滤纸筒中，取少量脱脂棉蘸乙醚摸净研钵上的油迹，一并投入滤纸筒内，将滤纸筒放入索氏抽提器内。 3、准确称重抽提瓶，并记下重量，加入约1/2体积的无水乙醚， 4、与索氏提取器连接起来，水浴60oC加热 ，抽提5-10小时，抽提完全与否可取抽提管内乙醚用滤纸试验有无油迹为标准。 5、抽提完后，停止加热，冷却，将抽提器倾斜，乙醚流回抽提瓶中 6、最后将抽提瓶与普通冷凝管相连，蒸馏，回收乙醚。将抽提瓶置于105℃烘干至恒重，称其重量。 7、结果处理 根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量：样品 样品重量 抽提桶重 抽提桶及脂肪重 脂肪重 粗脂肪含量 （g） （g） （g） （g） （%） ?? 结果计算 脂肪%=(a-b)/c╳100% a：抽提瓶和粗脂肪的总重量（g） b：抽提瓶重量（g） c：样品重量（g） ? 8、注意事项 1.乙醚为易燃有机溶剂，实验室应保持通风并禁止任何明火。 思考题 (1)? 本实验制备得到的是粗脂肪, 若要制备单一组分的脂类成分, 可用什么方法进一步处理？ (2)?本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? * * SOXHLET Franz Von 1848-1926 German 无水乙醚