[从业资格考试]4-2灰分的测定.pptVIP

学习目标 知识目标： 1.会说出高温灼烧法测灰分原理； 2.会说出高温灼烧法操作过程及注意事项； 3.能说出灰化、炭化、总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分的基本概念； 技能目标： 1.会熟练正确的使用高温炉、分析天平； 2. 会处理坩埚、进行样品炭化、灰化等基本操作； 3.会根据样品的特性选择测定条件。 4.能准确进行数据记录和处理； 5.能根据正确评价食品中灰分含量是否符合标准。 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。 检测依据 原理 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分 1、有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失 2、无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，即为灰分。 是标示食品中无机成分总量的一项指标。 本标准适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定 瓷坩埚 马弗炉 550±25℃ 灼烧0.5h冷却至 200 ℃以下取出 干燥器内冷却 准确称量 重复灼烧至恒重 面粉2-3g 小火炭化至无烟 马弗炉 550±25℃ 灼 4h 冷却至200 ℃以下取出 干燥器内冷却 准确称量 重复灼烧至恒重 （两次差不超过0.5mg为恒重） 任务一：相关仪器设备及试剂的准备 仪器及设备：瓷坩埚、坩埚钳、马弗炉、干燥器、电炉、分析天平 试剂：盐酸（1+4）；三氯化铁与蓝墨水的混合液 任务二 主要仪器设备的使用 ① 灰化容器——瓷坩埚 ② 夹坩埚的工具——坩埚钳 ③ 高温灰化容器——马福炉（高温炉） 使用流程 ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩埚，关闭炉门。 ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。 使用流程 ③ 随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时，控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如此自动恒温。 ④ 达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至200℃ 左右，开启炉门，用长柄坩埚钳取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。 ⑤ 关闭炉门，做好整理工作。 1、瓷坩埚的准备并恒重 （1）准备 瓷坩埚用（1：4）煮1-2小时→洗净晾干→三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号 （2）恒重 标识好的瓷坩埚→马弗炉550±25℃ /0.5h→移至炉口冷却到200℃ 左右→移入干燥器→冷却至室温→准确称重m1 重复上述操作得到数据m2，判断m1 - m2是否小于0.5mg？ 如果是，说明恒重（前后两次质量差不超过0.5mg）；如果否，继续上述操作直到恒重。 2、样品称量与预处理 坩埚中加入2-3g面粉，准确称量。 3、炭化 上述坩埚（半盖坩埚盖）→放在加石棉网的电炉上→通气情况下小火加热炭化→至无黑烟产生结束 4、灰化 炭化后的样品→马弗炉530℃ /4h→移至炉口冷却到200℃ 左右→移入干燥器→冷却30min→准确称重M1。 重复上述操作得到数据M2，判断M1-M2是否小于0.5mg？ 如果是，结束；如果否，继续上述操作直到恒重。 如果称量前灼烧残渣有炭粒，可向试样中滴加少许水湿润后，使结块松散，蒸出水分直至无炭粒。 灰化温度和时间的选择： 灰化温度：一般为500-5500C。 　　　例如：鱼类及海产品、谷类及其制品、乳制品≤ 5500C；果蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品≤ 5250C；个别样品（如谷类饲料）可以达到600 0C。 灰化时间： 一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止。 　　 通常根据经验灰化一定时间后，观察一次残灰的颜色，以确定第一次取出的时间，取出后冷却、称重，再放入炉中灼烧，直至达恒重。灰化至达到恒重一般需大于4小时。 注意： 当高温坩埚放入干燥器后，不能立即盖紧盖子。 一方面因为干燥器中的空气因高温而剧烈膨胀，推动干燥器盖，有时会将盖子推落打碎， 另一方面，当干燥器中的空气从高温降到室温后，压力大大降低，盖子很难打开。即使打开了，也会由于空气流的冲入将坩埚中的被测物冲散使分析失败。 因此，正确的操作是：当坩埚放入干燥器后，先盖上盖子，再慢慢推开盖子，放出空气。这样重复数次，把盖子盖紧并移至天平室后，冷却至室温。 任务四：结果的数据处理 1、什么是灰分？食品中灰分含量能否真实反映食品中无机盐含量？为什么？ 灰分：食品经高温灼烧后残留的无机成