水质锑的测定火焰原子吸收分光光度法.doc

附件4 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-20□□ 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 Water quality - Determination of antimony - Flame atomic absorption spectrophotometry （征求意见稿） 20□□-□□-□□发布 20□□-□□-□□实施  目 次 前 言 47 1 适用范围 48 2 规范性引用文件 48 3 术语和定义 48 4 方法原理 48 5 干扰及消除 48 6 试剂和材料 48 7 仪器和设备 49 8 样品 49 9 分析步骤 50 10 结果计算与表示 50 11 精密度和准确度 51 12 质量保证和质量控制 51 附录A（规范性附录） 基体干扰检查方法 附录B（规范性附录） 标准加入法 附录C（资料性附录） 标准加入法的适用性判断  前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法测定水中原子吸收分光光度A、B为规范性附录，附录C为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：上海市浦东新区环境监测站 水质 锑的测定 火焰原子吸收分光光度法 适用范围 本标准水中原子吸收分光光度本标准 mg/l，测定下限为0.72mg/l。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 可溶性锑 oluble antimony） 指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的锑。 3.2 总锑 otal quantity of antimony） 指未经过滤的样品经消解后测定的锑。 方法原理 -乙炔火焰，在高温火焰中形成的锑基态原子对锑空心阴极灯发射的217.6 nm特征谱线产生选择性吸收，其吸光度值与锑的质量浓度成正比。 干扰及消除试液中存在低于20%盐酸或硝酸2%（体积分数）硫酸也无影响在波长217.6nm测量锑，铜铅的浓度小于mg/L、4000 mg/L、1000mg/L、4000mg/L、6000 mg/L没有干扰。试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为去离子水或6.1 浓盐酸(HCl)= 1.19g/ml，优级纯。盐酸(HCl)= 1.19g/ml。 6.3 盐酸溶液1＋1用盐酸（6.1）配制。盐酸溶液1＋1用盐酸（6.）配制。盐酸溶液用盐酸（6.1）配制。6.6 浓硝酸(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 6.硝酸溶液1＋1用硝酸（6.）配制。 6.酒石酸HOOCCHOHCHOHCOOH)。 6.9 金属锑：光谱纯。 6.10 锑标准贮备液：/L。 正确称取0.1000g 金属锑（6.9），置于烧杯中，加入10ml 浓盐酸（6.1）和0.2ml 浓硝酸（6.6），加热溶解；当挥发到1/3时，再加10ml 浓盐酸（6.1）和0.2ml 浓硝酸（6.6），继续加热至完全溶解。补加浓盐酸（6.1）至约10ml。用水定量转移至100ml 容量瓶中，加入1.5g 酒石酸（6.8），加水至刻度。 6.11锑标准使用液(Sb)=100.0mg/L。 准确移取10.00ml锑标准贮备液(6.)置100ml容量瓶中，加盐酸溶液至标线，摇匀。可购买具有国家标准物质编号的商品化锑标准溶液。 6.燃气：乙炔纯度99.6%。 6.助燃气：空气（除去水、油和其他杂质），一般由空气压缩机提供。 仪器和设备24 h 以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。 7.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有背景校正器。 7.2锑空心阴极灯或锑无极放电灯。600~1500W；感应温度达到±2.5℃，在感应后2 秒钟之内自动调节微波输出功率；耐酸惰性塑胶材质（如PFA）消解罐。 7.4抽滤装置，带有孔径为0.45 μm 的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。 7.5 样品瓶，500 ml，材质为聚乙烯。 7.6一般常用实验室仪器和设备。 样品 8.1样品的采集 样品的采集参照 HJ/T 91 的相关规定进行，可溶性锑和总锑的样品应分别采集。 8.2样品的保存 8.2.1 可溶性锑样品 样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集所需体积的滤液于样品瓶中。每100 ml滤液中加入1 ml 浓盐酸（6.1），于4下冷藏保存，14 d 内测定。 8.2.2 总锑样品 样品采集后应加入浓盐酸（6.1）酸化至pH≤2，于4下冷藏