[医药]2011-10-31参附注射液质量标准公示.pdfVIP

参附注射液 Shenfu Zhusheye 【处方】 红参 附片（黑顺片） 聚山梨酯 80 【性状】本品为淡黄色或淡黄棕色的澄明液体。 【鉴别】（1）取本品30ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷 30ml 振摇，静置， 取上层液蒸干，残渣加水 2ml 使溶解，加水饱和的正丁醇溶液 10ml，超声 处理 30 分钟，吸收上清液，加 3 倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液 蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取红参对照药材 1g， 加乙醇 30ml，置水浴中回流提取 30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 30ml 使溶解，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷 Rb 、人参皂苷 1 Re 及人参皂苷 Rg1 对照品，加甲醇制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液，作为 对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B ）试验，吸取供试品溶液 10μl、对 照药材溶液 20μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯 甲烷－乙酸乙酯－甲醇－水（15 ∶40 ∶22 ∶10）10℃以下放置的下层溶液 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10％硫酸乙醇溶液，在 105℃烘至斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置 上，分别显相同颜色的斑点。 （2 ）取本品25ml ，加于 C18 固相萃取小柱（先以甲醇 15ml 活化，再 以 15ml 水平衡），以水 3ml 冲洗，再以 30% 甲醇 1ml 冲洗，继以甲醇 1ml 洗脱，收集甲醇液，摇匀，作为供试品溶液。另取苯甲酰新乌头原碱对照 品适量，加甲醇制成每 1ml 含 10μg 的溶液，作为对照品溶液。照高效液相 色谱法（中国药典 2010 年版一部附录 VI D ）测定，以十八烷基硅烷键和 硅胶为填充剂；以乙腈- 四氢呋喃（25 ∶15）为流动相A ，以 0.1 mol·L-1 醋 酸铵（每 1000ml 含冰醋酸 0.5ml ）为流动相B ，A-B （15 ∶85 ）洗脱；检测 波长为 235 nm 。分别吸取上述两种溶液各20μl，注入液相色谱仪。供试品 色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】双酯型生物碱 取本品 10ml，加氨水调 pH 值至 10-11，加乙醚 萃取 4 次，每次 10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇 1ml 使溶解， 作为供试品溶液。另取乌头碱、次乌头碱、新乌头碱对照品各 2.0mg ，加无 水乙醇 1ml 使溶解，作为混合对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ B ）试验，吸取供试品溶液4μl、混合对照品溶液 2μl，分 别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯－乙醇（20 ∶8 ∶3 ）为 展开剂，氨蒸汽饱和，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色 谱中，在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品斑点或不出 现斑点。 pH 值 应为 4.5～7.0 （中国药典2010 年版一部附录Ⅶ G ）。 溶液的颜色 精密量取本品 2ml ，置 25ml 纳氏比色管中，加水稀释 至 10ml，摇匀，与黄色 8 号标准比色液（中国药典 2010 年版一部附录Ⅺ A 第一法）比较，不得更深。 炽灼残渣 精密量取本品 10ml，蒸干，依法检查（中国药典 2010 年 版一部附录Ⅸ J ），不得过 1.0% （g/ml ）。 总固体 精密量取本品 10ml，置已恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后， 在 105℃干燥 3 小时，移置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量，计 算，本品含总固体应为 1.4%～2.5% （g/ml ）。 有关物质 除鞣质外，应符合规定（中国药典 2010 年版一部附录 IX S ）。 热原 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版一部附录ⅩⅢA ），剂量 按家兔体重每 1kg 注射 2ml ，应符合规定。 异常毒性 取本品，依法检查（中国药典 2010 年版二部附录ⅩⅢE ）， 静脉注射给药，应符合规定。