HPLC及MS理论及使用.ppt

MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! [M+3H]3+ [M+4H]4+ 结果描述: m+3,+4 杂 MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! 结果描述: m+2 杂 [M+2H]2+ 实测分子量为: 2183.60 MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! [M+2H]2+ 结果描述: m+2主峰 杂 MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! [M+2H]2+ [M+2H+K]3+ 结果描述: m+2, +3主峰 杂 * Your Innovation Partner in Drug Discovery! [M+H]1+ [M+2H]2+ 结果描述: m+1, +2主峰 杂 MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! 结果描述: 无目标峰 MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! 结果描述: 无目标峰 MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! 结果描述: 无目标峰 MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! 结果描述: 无峰 MS图谱解析： * Your Innovation Partner in Drug Discovery! 结果描述: 无峰 HPLC常见故障及排除方法 压力无 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 现象 判断 故障排除 面版灯不亮 电源不通 检查电源 接头松脱 拧紧接头 泵头 漏液 接口太松 拧紧泵头螺丝 泵密封垫磨损 更换密封垫 HPLC常见故障及排除方法 现象 判断 故障排除 泵不送溶剂 泵头有气泡 排气泡，溶剂需脱气 使用的溶剂黏性太高 换低黏性溶剂 溶剂贮液器中过滤器脏 清洗贮液瓶、过滤器， 排空阀打开 关闭排空阀 控制器设定不正确 设置正确 流动相不够 补足流动相 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 HPLC常见故障及排除方法 压力高 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 现象 判断 故障排除 压力值高 泵流速设定太高 设定正确的流速 流动相使用不恰当 使用恰当的流动相 缓冲结晶盐沉淀 冲洗 样品与流动相不互溶 稀释或改变流动相 柱温太低 升高温度 色谱柱性能下降 换柱 HPLC常见故障及排除方法 现象 判断 故障排除 压力值高 溶剂贮液器中过滤器脏 清洗 链接管路阻塞 冲洗，必要时更换 进样阀阻塞 冲洗进样器 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 HPLC常见故障及排除方法 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 压力低 现象 判断 故障排除 压力值低 泵流速设定太低 设定正确的流速 色谱柱选择不恰当 更换恰当的色谱柱 柱温过高 降低柱温 系统漏液 检查漏液位置并维修 流动相使用不当 改变流动相 HPLC常见故障及排除方法 压力不稳 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 现象 判断 故障排除 压力变化重现性好 采用梯度 所引起的压力是正常 泵内有气泡 溶剂脱气不适当 排气泡，溶剂需脱气 压力波动 泵密封垫损坏 更换密封垫 溶剂混合器故障 清洗或更换混合器 漏液 连接口太松 拧紧接口 管路损坏 更换 HPLC常见故障及排除方法 保留时间变化 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 可能的原因 解 决 方 法 柱温变化 柱恒温 等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 缓冲液容量不够 用25mmol/L的缓冲液 柱污染 每天冲洗柱 柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 柱快达到寿命 采用保护柱 HPLC常见故障及排除方法 保留时间缩短 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 可能的原因 解 决 方 法 样品超载 降低样品量 流速增加 检查泵,重新设定流速 键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向 流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 温度增加 柱恒温 HPLC常见故障及排除方法 保留时间延长 * 您 的 创 新 药 物 研 发 伙 伴 可能的原因 解 决 方 法 流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡 硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱