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* * * 正确答案:1、B 2、A * 例:BaSO4 沉淀颗粒度大,0.1~1.0μm。内部排列较规则,结构紧密,整个沉淀所占的体积较小,易沉淀在溶液的底部。 2. 非晶形沉淀 例:Fe2O3·nH20 沉淀颗粒较小,小于0.02 μm。 是由许多疏松的聚集在一起的微小的沉淀颗粒组成,排列杂乱无章,其中又包含大量水分子,是沉淀体积庞大的絮状沉淀。 3.凝乳状沉淀 例 AgCl 性质介于上述两者之间 二、沉淀的形成过程 构晶离子→过饱和溶液中进行成核作用(均 相成核、异相成核)→晶核→过饱和溶质在 晶核上沉积(长大过程) →沉淀颗粒(凝聚>定向排列--无定形沉淀 定向排列>凝聚--晶形沉淀) 二、沉淀的形成过程 三、晶形沉淀的沉淀条件 条件:①沉淀应在稀溶液中进行。 ②应当在不断搅拌下,慢慢地加入沉淀剂 ③沉淀应当在热溶液中进行 ④沉淀应陈化 四、均匀沉淀法 加入某一试剂,通过化学反应过程,使构晶离子均匀地产生出来,从而使沉淀在整个溶液中 均匀地析出。 例:沉淀Ca2+ §6-4 沉淀的纯度 一、共沉淀 定义:在一定条件下,某些物质本身并不能单独 析出沉淀,但当溶液中有沉淀形成时,它 便随同沉淀一起析出,这种现象称之。 共沉淀现象类型: ①表面吸附 ②包藏 ③形成混晶或固溶体 二、后沉淀 定义:一种物质本来难以形成沉淀,但在另一组 分沉淀之后,该物质被“诱导”随后也析出沉 淀。 §6-5 重量分析结果计算 一、换算因数 1. 当称量形式=被测形式时: X%=W/G×100% 2. 当称量形式≠被测形式时: W=F×W’ 例1:计算0.1000gFe2O3相当于FeO的重量 例2: 称取某试样0.3621g,用MgNH4PO4重量法测定其中Mg重量,得Mg2P2O7 0.6300g,求MgO% 例3. 用重量法测定某试样中Fe。称样 0.1666g,得Fe2O3重0.1370g,求试样中Fe%、Fe3O4% §6-6 沉淀滴定法 定义:利用沉淀反应进行的滴定分析方法 沉淀法应用较少,原因: ①许多沉淀组成不稳定 ②溶解度较大 ③容易形成过饱和溶液,达到平衡速度慢 ④共沉淀严重 银量法: Ag++X-→AgX↓ 测定对象: Cl-、Br-、I-、SCN-、Ag+ 一、莫尔法-K2CrO4作指示剂 1.原理 2.指示剂用量 注意点: ①滴定应当在中性、弱碱性中进行PH=6.5~10.5 ②不能在含有NH3·H2O或在其他能与Ag+形成络合物的溶液中进行。 当NH4+存在时,PH=6.5~7.2 ③莫尔法能测Cl-、Br-,但不能测I-、SCN- ④凡能与CrO42-、Ag+生成沉淀的阴、阳离子均干扰测定。 二、佛尔哈德法-铁铵钒作指示剂 1.直接法测Ag+ 步骤:滴定反应: Ag++SCN-→AgSCN↓ 终点反应:SCN-+Fe3+→Fe(SCN)2+(红色) 指示剂用量:40%NH4Fe(SO4)2溶液1-2ml PH条件:强酸性介质 0.1~1mol/L 返 注意点:①滴定时,不断有AgSCN沉淀生成,必须充分摇动,使被吸附的Ag+及时释放出来。 2.返滴定法测X- 步骤:先加过量Ag+ : Cl-+Ag+(过)→AgCl↓+Ag+(剩) 滴定反应: Ag+(剩)+SCN-→AgSCN↓ 注意:当测定Cl-时,由于AgCl溶解度AgSCN,过量SCN-将与AgCl发生反应: AgCl↓+ SCN-→ AgSCN↓+Cl- 引入误差 采取措施: ①加入过量的AgNO3标准溶液后,将溶液煮沸,使AgCl凝聚,过滤,将AgCl滤去。用稀HNO3洗涤沉淀,再用NH4SCN标准溶液滴定。 ②试液中加入一定量过量的AgNO3标准溶液后,加入1.2-二氯乙烷,或硝基苯,摇动,使AgCl沉淀表面复盖一层有机溶剂,避免沉淀与外部溶液接触,阻止转化作用发生。 ∵AgBr、AgI的溶解度小于AgSCN,∴不会发生上述转化作用。 另注意: ①测I-时,必须先加过量AgNO3,再加指示剂,否则:Fe3+将与I-反应。 ②佛尔哈德法由于在酸性条件下进行,许多弱酸根:PO43-、AsO42-、CrO42-等都不干扰测定,因而选择性好。 * *
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