挥发酚.doc

浅论水中挥发酚的环境监测方法 江苏农林职业技术学院农艺系 陆建兰 摘要：挥发酚对环境存在毒害，常规的监测方法及改进措施仍存在一系列弊端，近年发展起来的流动注射分析法监测水中挥发酚方法快速、准确、灵敏度高，结果令人满意，是一种较好的分析方法。 关键词：挥发酚，4－氨基安替吡啉，分光光度法，间隔流动，连续流法，监测， 1挥发酚 在国，一些一般性的环境指标，如及pH值等进行定期监测广泛。至于化学品，在环境中有只有极少数的化学品，如铜，镉，铅，总汞和挥发酚等进行定期监测。根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230摄氏度以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230摄氏度以上为不挥发酚。水体中的酚类化合物主要来源于含酚废水，如焦化厂、煤气厂、煤气发生站、石油炼厂、木材干馏、合成树脂、合成纤维、染料、医药、香料、农药、玻璃纤维、油漆、消毒剂、化学试剂等工业废水。4-氨基安替生成红色的安替染料。4-氨基安替生成红色的安替染料。 2.3.1 样品中干扰物质的处理。 在水样中常会有氧化性或还原性物质、金属离子、油份等干扰。如有氧化剂存在时，可加入硫酸亚铁或亚砷酸钠进行去除。如含有硫化物时，可在酸性条件下加入硫酸铜，使之生成硫化铜沉淀。如含有油分则可以在碱性条件下加入有机溶剂萃取分离。 2.3.2 pH 值的控制。 在酸性或碱性条件下存在其他物质干扰比色，为避免其干扰，则将反应的最佳pH值选择在9.6～10.5之间[4]。 2.3.3 蒸馏时水样的酸化及蒸馏瓶的水封。 在蒸馏过程中，经常会出现水样中甲基橙的颜色由红转黄的现象。这是由于水样中部分难溶盐的溶解，并且与稀酸继续反应所产生的。因此在蒸馏水样的过程中，尽量使H3PO4稍微过量，保证蒸馏过程中水样的弱酸性，使挥发酚能够较完全的挥发出来。为了防止在蒸馏时挥发出来的酚从蒸馏瓶口溢出，最好在蒸馏瓶的塞口处及蒸馏瓶与冷凝管的接口处做好水封[5]。 2.4 操作方法的改进[6] 2.4.1 标准方法中对蒸馏过程的要求。 当水样蒸馏出约225mL时，停止加热，冷却后加入25mL去离子水，继续蒸馏至馏出液为250mL。实践证明，将25mL去离子水预先加入到蒸馏瓶中，一次蒸馏出250mL馏出液，其效果与标准方法相同，且节省时间，将繁复工作简单化。 2.4.2 4- 氨基安替吡啉是决定空白的主要因素。 一般在做萃取法的时候都需要将安替吡啉提纯，用活性炭进行提纯其效果不甚明显, 用苯直接进行提纯对药品又很浪费。经过反复实验，可先将安替吡啉溶液配制好，然后用苯对溶液进行提纯。 2.4.3 建议不在漏斗口的活塞处涂抹凡士林 为了尽量减少外来因素对分析结果产生的影响，建议不在漏斗口的活塞处涂抹凡士林。如果采用较好的分液漏斗，即使不涂抹凡士林也不会产生漏液现象。 2.4.4 萃取完成后在漏斗颈口处应选用滤纸填充而不用脱脂棉 其原因有: ①分液漏斗颈口较细，脱脂棉质地较软，在填入和取出时都很麻烦，而滤纸质地较硬，如折叠成小细柱形则很容易填入和取出。②脱脂棉呈絮状, 如使用不慎，会有棉絮在掉落在比色皿中，从而干扰比色影响结果。 2.5 常规监测方法的局限性 常规挥发酚测定方法比较经典, 分析周期长，很难满足现实中大批量水样的分析要求，而且实际操作中操作繁琐、过程复杂，尤其是当存在大量的待检测样品时,要求有更多的分析技术人员，所用的萃取试剂氯仿对操作人员健康危害很大。 3 流动注射法监测挥发酚 目前挥发酚是衡量水体是否受有机污染的一项重要指标，流动注射分析法测定水中的挥发酚是近年来发展起来的一种分析方法。该方法操作简捷、检测限低、线性范围宽、结果准确，对环境水中挥发酚的分析测定效果令人满意。[7] 3.1 间隔流动注射法测定挥发酚[8] 该法准确度和精密度高，样品和试剂用量少，分析速度快。 3.1.1 仪器 带聚四氟乙烯衬盖的样品瓶用于采样，采用美国OI公司生产的FS-IV型间隔流动注射分析仪分析。该分析仪由502型多管道蠕动泵、随机存取自动进样器、具有5mm光程长流通池和505nm滤光片的分光光度计、带WinFlowTM软件的数据处理系统和挥发酚分析模块组成。另外还需容量瓶、移液管、注射器等。 3.1.2 试剂 所需试剂有铁氰化钾缓冲溶液、4-氨基安替吡啉（使用时现配制），所有试剂均为分析纯或更高纯度。 3.1.3原理 在碱性条件下，酚在铁氰化物作用下与4－氨基安替吡啉反应生成红色化合物，在505nm处测定。 3.1.4 操作步骤 将清洗溶液流过整个系统，检验基线的稳定性。基线检验后，将所有试剂连接到管路上并使流动10～15min，确保流通池无气泡，在505nm处获得稳定的基线和对基线自动调零。在样品盘上装入校准溶液、空白样、样品和质控样。为每批分析的样品创