降低GC氦气消耗量的尝试与方案.PDFVIP

  降低 GC 氦气消耗量的尝试与方案 分析工作者们越来越关注如何降低分析运行成本与减轻环境负担。氦气（He）是贵重 的资源，要求我们珍惜使用，降低使用量。本文介绍降低氦气消耗量的功能以及变更载气时 的注意事项。 节约分析中消耗的氦气（载气节约模式） 目的样品浓度较高时，为了减少色谱柱的样品导入量而加大分流比，但一般在GC 分析 中，样品进样后立即气化并由载气运送，因此没有必要在分析时间段保持大分流比。 介绍进样后使用在指定时间变更分流比的载气节约模式降低氦气消耗的方法。载气节约 模式在 GC-2010 Plus，GC-2025，GC-2014 上为标配。 连续分析中载气节约模式使用例 进样  进样 进样  分析结束后也  氦气消耗量  保持节气状态  进样后 1 分钟  自动进样器  进样后 1 分钟 自动进样器  进样后 1 分钟  进样动作开始 进样动作开始  采用载气节约模式，在样品导入后 1min，将分流流量从 50mL 降低至 5mL 。通过同时 使用自动进样器，分析结束后直到开始第二天的分析，都可以维持在节省分流流量的状态。 比较每个 1 分析当的氦气消耗量，在下述条件下，可以获得降低约 78%的氦气消耗量 的效果。 分析时间：30 分， 分流比：50 载气节省功能：1 分后，分流比 5 色谱柱温度：170℃， 色谱柱：内径 0.25mm 长 30m 膜厚 0.25μm 降低约 78%的消耗量 氦 气 消 耗 量  未使用节气模式  使用节气模式时  1650mL 350mL     载气变更为氢气 氢气（H2 ）比氦气更易取得且廉价，还可以维持相对于线速度的分离性能。如果在安 全方面加以注意，那么，可以大幅度地降低分析运行成本。 GC-2010 Plus ，GC-2025，GC-2014 配备载气自动停止功能。采用电子式流量控制器 （AFC ）进行载气流量控制，色谱柱入口压、总流量在一定条件下没有达到设置值时，判断 为发生了大量载气泄漏等故障，停止载气供给，GC 自动停止。 GC-2010 Plus ，GC-2025 的检测器气体流量也采用电子式流量控制器（APC ）进行控 制，因此，停电时自动停止氢气。 推荐使用安全的氢气供给源 — 氢气发生装置 氢气发生装置与气瓶相比非常安全。由于是通过水电解产生氢气，因此即使万一发生漏 气，也不会超过一定流量。使用氢气发生装置可以避免使用危险又价高的氢气气瓶。 最大 160mL/min 的发生量，1 台发生装置可稳定地向 GC 供给高纯度（99.995% ）的 氢气。作为实验室用装置，已获得 CSA，UL，IEC，CE Mark 的认可。 载气变更为氮气 氮气（N2 ）是廉价且安全的气体。在毛细管GC 中使用氮气时，如果在与氦气相同的 条件下进行分析，则分离能力基本上都下降。没有邻近峰时，可以在与氦气同条件下将载气 变更为氮气，如果邻近成分多、需要进行精细分离时，则需要探讨使用氮气时的条件。 为了在使用氮气时提高分离能力，需要探讨载气线速度、温度条件，分析时间可能加长。 另外，气化状态、检测器灵敏度也会发生若干变化，面积百分率有可能与使用氦气时不同。 建议在将载气变更为氮气时，充分探讨分析条件后再实施分析。     氦气与氮气时的分离例