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答辩人:张驰 专业:环境科学 指导教师:王玉恒 研究背景 我国染料工业具有小批量、多品种的特点,大部分是间歇操作,废水间断性排放,水质水量变化范围大。染料生产流程长,产品收率低。废水组分复杂、浓度高(COD为1000-10万mg/L)、色度深(500-50万倍)。废水中的有机组分大多以芳烃及杂环化合物为母体,并带有显色基团(如-N=N-、-N=O)及极性基团(如-SO3Na、-OH、-NH2)。废水中还含有较多的原料和副产品,如卤化物、硝基物、苯胺、酚类等,以及无机盐如NaCl、Na2SO4、Na2S等。 由于染料生产品种多,并朝着抗光解、抗氧化、抗生物氧化方向发展,从而使染料废水处理难度加大。染料废水的处理难点:一是COD高,而BOD/COD值较小,可生化性差;二是色度高,且组分复杂。COD的去除与脱色有相关性,但脱色问题困难更大。 虽然由于国家和各级政府对环境保护重视程度的不断提高,中国污水处理行业正在快速增长,污水处理总量逐年增加,城镇污水处理率不断提高。但目前中国污水处理行业仍处于发展的初级阶段。目前我国采用的染料污水处理方法主要有:吸附法、膜虑法、混凝法、生物法、光催化氧化法、湿式氧化法、离子交换法、电渗析法和芬顿法 研究目的和意义 组分多,成分复杂,是我国染料废水的主要特点。酸性染料品种繁多、生产批量小、更新快、副反应多,造成废水的有机成分复杂,给废水治理带来很大的困难 。为了提高废水处理能力和处理效率,需要寻找一种适合我国现状的废水处理方法。由于目前我国经济基础和发达国家相比比较低,所以我们要寻找一种低成本,高效处理污水的方法。综合来看,芬顿法作为一种低成本,操作简单,处理效果不俗,非常适合我国国情。 研究内容 本实验通采用正交试验和单因素实验方法,并且通过测定其吸光度和COD来研究芬顿试剂处理染料废水的最佳条件 。 2、实验材料与方法 2.1原水 用电子天平称取0.05g酸性大红染料,然后将其放在1L的烧杯中,浓度为50mg/L 2.2仪器与试剂 实验试剂 药品名称 纯度 厂址 硫酸汞 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 硫酸 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 过氧化氢 浓度为30% 天津市科密欧化学试剂有限公司 硫酸亚铁 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 酸性大红染料 工业纯 天津微河化工染料有限公司 硫酸亚铁铵标准液 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 重铬酸钾 分析纯 天津市凯通化学试剂有限公司 硫酸银 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司 实验仪器 仪器名称 型号 厂址 COD消解器 5B-1 青岛埃仑有限公司 恒温磁力搅拌器 79—1 常州国华电器有限公司 分光光度计 722S 上海精密仪器有限公司 电子天平 BT124S 赛多利斯科学仪器有限公司 pH计 PB—10 赛多利斯科学仪器有限公司 3、实验方法 3.1Fenton实验操作步骤 ①取配置好的染料废水1L,滴加稀硫酸调节其pH为指定值 ②按不同编号加入不同量的硫酸亚铁充分搅拌直到其完全溶解 ③按各个编号加入不同的过氧化氢 ④在磁力搅拌器上搅拌编号上的设计时间 ⑤静置一段时间,等浑浊沉淀后,分别取样测其吸光度 ⑥根据正交实验结果,选出最优组,用最优组进行反应,用重铬酸钾法测其COD。 ⑦用最优组进行COD去除率测定。测COD用重铬酸钾法,加热回流过程在COD消解仪中进行。最佳条件下模拟染料废水的COD去除率测定其出水色度。 3.2水质指标与分析方法 3.2.1 545nm吸光度(A545nm) 将配置好的模拟染料废水在分光光度计可见光范围内进行连续扫描,最后确定了最大吸收波长为545nm。通过测定A545nm的值,来计算脱色率 3.2.2 脱色率测定方法 脱色率计算公式为 A0代表反应前原水的吸光度 nA代表反应后染料废水的吸光度 3.2.3 pH的调节 (1)用蒸馏水冲洗pH计,冲洗干净后用蒸馏水校对 (2)将pH计放入模拟酸性染料废水中,测定其pH。用交投滴管吸取稀硫酸,缓慢滴加到模拟废水中,直到要求的pH值。 3.2.4 COD COD测定步骤 1 移液管移水样5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重铬酸钾),即时摇匀,再加入5.00mL催化剂(硫酸-硫酸银溶液),摇匀。 2 另做一空白样,加5.00mL蒸馏水,其他照加。 3 放入COD消解器进行消解。 4 消解液倒入锥形瓶中,冲洗消解罐3次,加2滴指示剂,用硫酸亚铁铵回滴,颜色由黄经蓝绿至红褐色,即为终点 5 标定硫酸亚铁铵溶液 c——硫酸亚铁铵溶液浓度,mol/L V0——滴定空白样量, mL V1——滴定水样量
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