化工产品分析检测技术末考总结幻灯片.ppt

气相色谱法的特点：三高一快一广 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质 如：同位素，异构体等 2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复 杂的混合物 3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分 4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可 5. 应用范围广—在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品都能测定，只要在 – 196 ~ 450 ℃温度范围内有27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能测定，不论 它是气体、液体和固体 气相色谱法分类: 气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC） 气固色谱：是用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性 的气体和低沸点的化合物. 气液色谱：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供 选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。 GC-9A气相色谱仪 气路系统 进样系统— 进样装置和汽化室 1.进样装置 液体：0.5、1、5、10、25、50 ?L (一般进样0.1~10 ?L） 气体：0.25~5 mL 注射器或六通阀 (一般进样0.1~10 mL） 2. 汽化室 样品在汽化室汽化，并很快被带入色谱柱 分离系统—把混合物样品中各组分进行分离的装置 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其 作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分 离、检测器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室，检 测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。对于沸点范围很宽的 混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱 温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳 分离的目的。 检测和数据处理系统 样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺 序地随载气进入检测器，把进入的组分按时间及其浓度或 质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大 传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出 曲线及定性和定量信息。 火焰离子化检测器（FID） 火焰离子化检测器属选择性检测器，是以氢气和空 气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧 产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流， 根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的 组分。 离子室： 包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极等部件。 通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成许多正离子和电子，在极化电场作用下向两极定向移动，正离子移向负极，电子移向正极，形成微电流，微电流放大后由记录仪记录下来。 微电流大小与被测组分含量成正比，含量越大，产生微电流越大，因此可进行定量分析 内标法 将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。 当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。 化工产品分析检测技术 08工分 1.滴定分析法 3. 质谱法 4.分光光度法 5. 其他 2. 光谱分析法 滴定分析 1. 滴定分类： 1.中和滴定；氧化还原滴定；络合滴定；沉淀滴定；非水溶液滴定。 2.直接滴定；返滴定；置换滴定；间接滴定。 仪器分析方法——光谱法 2. 原子吸收光谱法 X射线光谱法 紫外-可见分光光度法 红外吸收光谱法 紫外-可见分子吸收光谱法 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法原理： 当通过基态原子的光辐射具有的能量 h? 恰好等于原子由基态 → 激发态所含有的能量ΔE时，基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱（线） ΔE=h ? =hc/? 一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收谱线称为第一共振吸收谱线——主共振线 通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行定量分析。 利用待测元素所产生的基态原子对其特征谱线 的吸收程度来进行定量分析