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聚乙烯醇的制备 实验概述 聚乙烯醇（PVA）是不能直接通过其单体而聚合的。这是由于游离的乙烯醇很不稳定，容易异构转化变成乙醛或环氧乙烷。工业上应用的聚乙烯醇是通过高分子化学反应由聚醋酸乙烯酯醇解而得到。醇解反应可以在酸性或碱性介质中进行。本实验采用以甲醇为溶剂，NaOH为催化剂进行的醇解反应。 仪器和药品 聚醋酸乙烯酯（自制），甲醇，氢氧化钠，三口烧瓶 ，球形冷凝管，搅拌器，小烧杯，量筒，滴管，玻璃棒，温度计，水浴锅。 3.当体系出现冻胶时，急剧搅拌半小时，当冻胶打碎后，再加入余下的NaOH—CH3OH溶液。水浴温度控制在35℃，继续反应1～1.5小时，即可结束。 注意事项 1. 溶解PVAc时，要先加甲醇，在搅拌下慢慢将PVAc碎片加入，不然会粘成团，影响溶解。 2.投料时要将PVAc剪碎后一次性投入三口瓶中，搅拌时注意不要让PVAc粘成团。在看不到膜后再多搅一会。 3. 搅拌的好坏是本实验成败的关键，PVA和PVAc的性质不同，PVA不溶于CH3OH中，随醇解反应的进行，PVAc大分子上的乙酰基逐渐被羟基所取代，当达到一定醇解度（60%）时，体系由均相转为非均相，外观也发生突变，出现一团胶冻，此时必须强烈搅拌把胶冻打碎，才能使醇解反应进行完全，否则胶冻内包住的PVAc并未醇解完全，使实验失败，所以搅拌要安装牢固。在实验中要注意观察现象，当胶冻出现后，要及时提高搅拌转速。 聚乙烯醇缩甲醛的制备 实验目的 1、进一步了解高分子化学反应的原理 2、本实验将通过聚乙烯醇（PVA）的缩醛化制备胶水，了解PVA缩醛化的反应原理 聚乙烯醇缩醛胶是以聚乙烯醇与甲醛在盐酸存在下进行缩合，再经氢氧化钠调整PH值制成 仪器和药品 恒温水浴一套、机械搅拌器一台、温度计一支、250ml三口烧瓶一个、球形冷凝管一支、10ml量筒一个、100ml量筒一个、培养皿一个。　　聚乙烯醇1799（PVA）、甲醛水溶液(40％工业甲醛)、盐酸、NaOH、去离子水。 实验装置图 实验步骤 1、按要求搭好反应装置。　　 2、在250ml四口瓶中加入120ml去离子水和17gPVA，在搅拌下升温溶解。聚乙烯醇的溶解聚乙烯醇的溶解　　 3、升温到90℃，待PVA全部溶解后，降温至85℃左右加入6m1甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值1-3，保持反应温度90℃左右。　　 4、继续搅拌，反应体系逐渐变稠。当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5ml 8％的NaOH溶液，调节PH值为8-9，冷却、出料，所获得无色透明粘稠液体即为胶水。 注：由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲酸的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH值。 产品分析测定 （1）黏度的测定 按实验图5.2装置将洁净、干燥的涂－４黏度计放置于固定架上，用水平调节螺丝调节涂－４黏度计固定架，使处于水平状态。 用手指按住黏度计下部水孔，将冷至室温（20℃），待测胶水倒入涂-4黏度计的样品杯至满后，用玻璃棒沿水平方向抹去多余部分。 将承接杯置于黏度计下方，松开手指，同时按下停表，测定胶水.由细流状转变为滴流状流出所需的时间并记录之。 注释： [1]涂-4黏度用于测定黏度在150s以下（以涂-4黏度计为标准）的低黏度胶水。对于黏度在150s以上的胶水，可作旋转黏度计测定其黏度。 姓名：孙文建 学号：2012020472 　 聚乙烯醇缩甲醛的制备 1.聚乙烯醇的制备 2.聚乙烯醇缩甲醛的制备 3.产品分析测定 实 验 内 容 反应原理 实验步骤 1.移取自制PVAc树脂3g放入盛有冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中，加入30ml甲醇，开动搅拌，加热，温度控制在40℃， 2.待树脂全部溶解后，冷却至35℃，用滴管逐滴加入2ml事先配好的NaOH—CH3OH溶液（称0.08gNaOH于小烧杯中，加入5mlCH3OH，使之完全溶解而配成）滴加完毕，加速搅拌，注意观察， 实验原理 实验图5.2 用涂-4黏度计 测定粘度的装置 1-涂-4黏度计；2-承接杯； 3-水平调节螺丝；4-黏度计座； 5-水平仪；6-固定架